privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala şi nonanimala
Notă *) Aprobata prin Ordinul nr. 1.145 din 27 octombrie 2005, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005.
O R D I N
privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală*)
Văzând Referatul de aprobare nr. 40.796 din 26 august 2005, întocmit de Direcția generală siguranța alimentelor din cadrul Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor,
având în vedere prevederile art. 4 alin. (5) din Legea nr. 150/2004 privind siguranța alimentelor, cu modificările și completările ulterioare,
ținând cont de prevederile art. 63 lit. d), i) și m) din Ordonanța Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea
activității sanitar-veterinare și pentru siguranța alimentelor, aprobată cu modificări prin Legea nr. 215/2004, cu modificările
și completările ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 9 alin. (6) din Hotărârea Guvernului nr. 155/2005 privind organizarea și funcționarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor și Dezvoltării Rurale, cu modificările și completările ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 3 alin. (1)—(3), precum și ale art. 4 alin. (3) din Hotărârea Guvernului nr. 738/2005 privind organizarea și funcționarea Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor și a unităților din subordinea acesteia,
*)Ordinul nr. 1.050/97/1.145/505/2005 a fost publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005 și este reprodus și în acest număr bis.
în temeiul prevederilor art. 7 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 168/2005 privind organizarea și funcționarea Ministerului Sănătății, cu modificările și completările ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 4 alin. (4) din Hotărârea Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor, cu modificările și completările ulterioare,
ministrul agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale, președintele Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor, ministrul sănătății și președintele Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor emit următorul ordin:
Art. 1. — Se aprobă Norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală, prevăzută în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.
(1)Autoritatea Națională Sanitară Veterinară
și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, prevăzute în Legea nr. 150/2004 privind siguranța alimentelor, modificată și completată prin Legea nr. 412/2004, controlează modul de îndeplinire a prevederilor anexei nr. I la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor și ia măsurile ce se impun, conform limitelor legale de competență.
(2)Autoritatea Națională Sanitară Veterinară și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, ia măsurile necesare pentru ca metodele de prelevare a probelor în vederea efectuării controlului oficial al limitelor contaminanților pentru produsele prevăzute în anexele nr. II—IX la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor să fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.
(3)Autoritatea Națională Sanitară Veterinară și pentru Siguranța Alimentelor, în colaborare cu autoritățile abilitate implicate, ia măsurile necesare pentru ca pregătirea probelor, metodelor de analiză și criteriile de performanță pentru metodele de analiză, prevăzute în anexele nr. II—IX la norma sanitară veterinară și pentru siguranța alimentelor să fie în conformitate cu prevederile din aceste anexe.
(1)Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, și va intra în vigoare în termen de 30 de zile de la data publicării.
(2)La data intrării în vigoare a prezentului ordin se abrogă Ordinul ministrului sănătății și familiei și al ministrului agriculturii, alimentației și pădurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminanții din alimente, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, cu modificările și completările ulterioare, precum și Ordinul președintelui Autorității Naționale Sanitare Veterinare și pentru Siguranța Alimentelor nr. 141/2004 privind aprobarea Normei sanitare veterinare și pentru siguranța alimentelor privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 107 și nr. 107 bis din 2 februarie 2005, cu modificările și completările ulterioare.
(3)Prezentul ordin preia prevederile Regulamentului Comisiei nr. 466/2001, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendat prin Regulamentul Consiliului 2.375/2001/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L321, Regulamentul Comisiei 221/2003/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, Regulamentul Comisiei 257/2002/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L41, Regulamentul Comisiei 472/2002/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, Regulamentul Comisiei 563/2002/CE,
Ministrul agriculturii, pădurilor și dezvoltării rurale,
Gheorghe Flutur
Ministrul sănătății,
Gheorghe Eugen Nicolăescu
publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L86, Regulamentul Comisiei 1.425/2003/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, Regulamentul Comisiei 2.174/2003/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L326, Regulamentul Comisiei 242/2004/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42, Regulamentul Comisiei 455/2004/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L74, Regulamentul Comisiei Europene 655/2004/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L104, Regulamentul Comisiei Europene 683/2004/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, Regulamentul Comisiei Europene 684/2004/CE, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, Regulamentul Comisiei 78/2005, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L16, Regulamentul Comisiei 123/2005, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L25, Regulamentul Comisiei 208/2005, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L34, Regulamentul Comisiei 856/2005, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L143, Actul referitor la condițiile de aderare a Republicii Cehia, Republicii Estonia, Republicii Cipru, Republicii Letonia, Republicii Lituania, Republicii Ungaria, Republicii Malta, Republicii Polonia, Republicii Slovenia și Republicii Slovacia și modificarea tratatelor de fondare a Uniunii Europene și corectat prin corrigendum-urile publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L313, L80 și L155, precum și ale Regulamentului Consiliului nr. 315/93, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, amendat prin Regulamentul Consiliului nr. 1.882/2003, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L284; Directivei 1998/53/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L201, amendată prin directivele nr. 2002/27/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, nr. 2003/121, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L332, și nr. 2004/43/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113; Directivei 2002/26/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, amendată prin Directiva 2004/43/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113, și prin Directiva Comisiei 2005/5/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L27; Directivei 2003/78/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203; Directivei 2005/38/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L143; Directivei 2001/22/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendată prin Directiva 2001/873, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L325 și prin Directiva 2005/4/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L19; Directivei 2002/69/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L209, amendată prin Directiva 2004/44/CE, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L133; Directivei 2004/16/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42, și Directivei 2005/10/EC, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L34.
Președintele Autorității Naționale Sanitare Veterinare
și pentru Siguranța Alimentelor,
Ion Agafiței,
secretar de stat
Președintele Autorității Naționale pentru Protecția Consumatorilor, Cătălin Florin Teodorescu, secretar de stat
ANEXĂ*)
N O R M Ă S A N I T A R Ă V E T E R I N A R Ă Ș I P E N T R U S I G U R A N Ț A A L I M E N T E L O R
privind anumiți contaminanți din alimentele de origine animală și nonanimală
*)Anexa este reprodusă în facsimil.
Primul subparagraf se aplică în măsura în care nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru produsele menţionate la acesta.
(2)Limitele maxime specificate în anexa nr. I se vor aplica, de asemenea, alimente!or destinate sugar"1lor sau copiilor de vârstă mică, la care se face referire Yn Ordinu! ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie nutriţională specială publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002, cu modificările şi completările ulterioare, ţinând cont de modificările concentraţiei contaminantului rezultate în urma proceselor de uscare şi diluţie sau procesare precum şi de concentraţrile relative ale ingredientelor din produs.
(3)Fără a prejudicia art. 7 alin (3) sunt interzise următoarele:
a. utilizarea produselor, care nu sunt conforme cu limitele maxime prevăzute la anexa nr. I, ca ingrediente alimentare la producerea alimentelor compuse sau a altor alimente:
b. amestecarea produselor conforme limitelor maxime, cu produse ce depăşesc limitele maxime prevăzute la anexa nr. I;
c. detoxifierea deliberată a produselor prin tratamente chimice pentru contaminanţii prevăzuţi la secţiunea 2 (micotoxine) din anexa nr. I.
Art. 7. (1) Limitele maxime de aflatoxină prevăzute pentru produsele stabilite la pct.
2.1.1.1 şi 2.1.2.1 din anexa nr. I sunt aplicabile produselor derivate din prelucrarea acestora, ţinând seama că nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse.
(2)Cu privire la produsele menţionate la pct. 2.1 şi 2.2 din anexa nr. I sunt interzise următoarele:
a)amestecul produselor care respectă limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele c.are depăşesc aceste limite sau amestecul produselor supuse procesului sortării ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în produsele alimentare;
b)utilizarea produselor care nu respectă limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1, 2.1.2.1, 2.1.3, 2.1.4, 2.2.1, 2.2.2, 2.2.3, 2.2.4 şi 2.2.5 din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare;
c)decontaminarea produselor prin tratamente chimice.
(3") Arahidele, nucile şi fructele uscate care nu respectă limitele maxime stabilite la pct.
2.1.1.1 din anexa nr. I şi cerealele care nu respectă limitele maxime stabilite la pct 2.1.2.1 din aceeaşi anexă pot fi introduse pe piaţă, cu îndeplinirea următoarelor condiţii:
a)aceste produse:
(i-)să nu fie destinate consumului uman direct sau utillzăril ca ingrediente în produsele alimentare;
(ii)să fie conforme cu limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2 din anexa nr. I pentru arahide, la pct. 2.1.1.3 din aceeaşi anexă pentru nuci şi fructe uscate şi la pct. 2.1.2.3. din anexa I pentru porumb;
(iii)să fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice şi, după acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 şi 2.1.2.1 din anexa nr. I să nu fie depăşite iar acest tratament să nu provoace alte rezlduuri nocive;
b)destinaţia acestor produse se evidenţiază clar prin etichetarea care conţine indicaţia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele altmentare".
Art. 8. Cu privire la produsele menţionate la secţiunea 5 din anexa nr. l este interzisă:
a)amestecarea produselor corespunzătoare limitelor maxime cu produsele care depăşesc aceste limfte maxime;
b)folosirea produselor, care nu corespund limitelor maxime, ca ingrediente pentru producerea altor alimente.
Art. 9. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de atlatoxine, la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.1., se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. li la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 1O. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentI·u metodele de analiză utilizate pentru controlu) oficia\ al nivelului maxim de ochra10xină A !a produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct 2.2.. se efectuează în conformitate c•.1 metodele descrise în anexa nr. III la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 11. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de
analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulină !a produsele dm anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.3. se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 12. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de deoxinlvalenol, zearalenonă, fumonisină şi toxine T-2 şi HT-2 la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.4, 2.5. 2.6 şi 2.7, se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 13. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu şi mercur la produsele din anexa nr. I, secţiunea 3, pct 3.1, 3.2 şi 3.3 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 14. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor şi criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul ofietal al nivelului maxim de 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 4, pct. 4. î şi 4.2 se efectueazc:4 î:1 conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 15. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de· analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxină şi dioxine similare la produsele din anexa nr. I, secţiunea 5, pct. 5.1.1, 5.1.2, 5.2, 5.3, 5.4 şi 5.5 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. Vll la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art 16. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele din a·nexa nr. I, secţiunea 6, pct. 6.1, 6.2 şi 6.3 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VIII la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 17. Metodele de prelevare şi pregătire a probelor precum şi criteriile pentru metodele
de analiză utilizate pentru controlul ofic al al nivelului maxim de hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 7, pct. 7.1 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IX la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
Art. 18. Anexele I-IX fac parte integranta din prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.
la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
Limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi în produsele alimentare
1.1.Spanac proaspăt( oleracea)
(Spinacia i Recoltat
, t i n :
între
1 3000
!
i
; -Şi I 2500 --
_, ,
1.2.Spanac conservat, îngheţat sau conQelat
31 octombrie
!
3500(2)-
–-· ··--~--- - ·
;f5ocf<21 • I
1.4.Salată de tip ăIceberg" PJ
" salată crescută
în
2000\L)
cămp deschis
–-.f-- --,.L ,
200
copii de vârstă
şi
pentru sugari mică<4l
1.5.Alimente pentru copii şi alimente
pe baza de cereale procesate,
250QiL)
-salată crescută în spaţii acoperite
Recoltată între 1 aprilie şi 30 septembrie
–salată crescută în spaţii
...acgi,_rit ----- .
–salată crescută în
câmp deschis
4000\.!/
–salată crescută în
câmp deschis
4500(Z)
octombrie şi 31 martie
–salată crescută în spaţii acoperite
1
între
Recoltată
1.3.Salată proaspătă (Lactuca sativa L.) (salată crescută în spaţii acoperite şi crescută în câmp deschis) exclusiv tipul de salata enţionată la r2unctul_!_.j
2000
(1)Nivelurile maxime pentru spanacul proaspăt nu se aplică şi la spanacul proaspăt care urmează să fie supus procesării şi care este transportat direct, în vrac, din câmp către înstalatia de procesare.
(2)În absenţa unei etichetări corespunzătoare, care să indice metoda de producţie. se aplică nivelul stabilit pentru salata crescută în câmp deschis.
(3)Definită în Ordinul nr. 532/2004 al ministrului agriculturii, pădurilor si dezvoltării rurale
–privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume şi fructe
–proaspete, publicat în Monitorul Oficial al Româniel, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004.
(4)Alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate, pentru sugari şi copii de vârstă mică aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica .. Nivelurile maxime se aplică produselor gata pentru consum sau aşa cum sunt
. reconstituite în conformitate cu instrucţiunile producătorilor.
----------•-•·•-• •------. -•w-•-•--•-••----• I
Produs I Nivelul maxim de aflatoxină
. -- ------- -- -- -- F-B 1::-_ JB 1-\'J?2 1+mj+_-M-:-1 •
:.tt; ;; ;_ nuci şi fructe uscate -_----1----r\\·.-.c---+----=,---- _
2.1.1.1.Arahidele, nucile şi fructele uscate şi 1 2,0° 4,0 produsele procesate din acestea. destinate ! :
consumului uman direct sau folosite ca : 1
irî en a\:r!imagesupl,Se- sortării saua·t,ui'-8 â[S) 15'o'''- JI---.._·
tratament fizic, înainte de a fi consumate de /
f- - -i -r _n_ _a _s_a_u_d_e_-. ---f_-fio_i_o_si-te_c_a_in_g_r_e_d_ie_n_t _,_I-- --
2.1.1.3.Nucile şi fructele uscate supuse sortării 5,0(b)
–sau altui tratament fiz:ic, înainte de -a fi consumate de către om sau de a fi folosite ca ingredient alimentar
2:1 2.Cereale (inclusiv hrişcă, Fagopyrum sp)
_
1 0,
_ ,w_ J _
0 -
2.1.2.1.Cereale (inclusiv hrişcă, Fagopyrum sp) şi produsele procesate din acesta destinate consumului uman direct sau folosite ca
2,0
4,0
ingredient alimentar ---- -----+------+------ f--------
2.1.2.2.Cereale (inclusiv hrişcă, Fagopyrum sp) 2,0 4,0 - l cu excepţia porumbului, destinate sortării sau / altui tratament fizic, înainte de consumul de către
om sau de a fi folosite ca inqredient alimentar
TIT 3. Porumbul destinat sortării sau altui 5,0 10,0
tratament fizic, înainte de a fi consumat de către !
_'?._m sau de a fi folosit ca ingredient alimentar I
2.1.3 Lapte (lapte brut. lapte pentru fabricarea - - --o;-Os--)
_ produselor pe bază de lapte şi !aptele tratat prin I
căldură, aşa cum este definit prin legislaţia sanitară veterinară în vigoare
2.1.4.Următoarele specii de condimente 5,0 10,0 -
–Caps;cum spp. (fructele uscate ale acestuia, /
întregi sau măcinate, inclusiv chilii, pudra de I
chili, cayenne şr paprika) :
–Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper alb j
sau negru)
, - Myristica fragrans (nucşoară) I
–Zingiber offidnale (ghimbir) i
1-------_C_ur_c_u_m_a_l_o_n,. ga ,_(t_u_rm_e_ric_,_)_ -------+----+--------+ l
2.1.5.Alimentele pentru copii şi alimentele pe O,10 bază de cereale procesate, pentru sugari şi copii
de vârstă mică ,ai
2.1.6.Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, inclusiv laptele pentru sugari şi laptele în continuare(7l
0,025 I
i
2.1.7.Alimente cu destinatie nutritională specială(Bl destinate în special sugarilor •
0,10 0,02 _1
(5)Limitele maxime se aplica părţii comestibile ale arahidelor, nucilor şi fructelor uscate. Pentru nucile "în coajă", la calculul conţinutului de aflatoxină se ţine cont de contaminarea produsă de fiecare parte comestibilă.
(6)Alimentele pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familieii şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 387/2002 . Limita maximă de aflatoxine, în alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică, se referă la substanţa uscată. Substanţa uscată este determinată în conformitate cu prevederile anexei nr. li şi nr. III.
(7)Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, aşa cum sunt definite în Orcii1d ministrului sănătăţii şi familiei şi al min·1strului agriculturii, alimentaţiei şi pădu1·ilor nr.
. 387/251/2002 Limita maximă de aflatoxină în formulele pentru sugari şi formulele n continuare se referă la produsul gata de consum (puse pe piaţă ca atare sau clup8 reconstituirea conform instrucţiuni lor praducătorului ).
(8)Alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica în conformitate cu Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica .
Limita maximă de aflatoxină pentru alimentele cu destinaţie nutriţională specială destinate în special copiilor se referă:
a)pentru lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse pe piaţă ca atare sau după reconstituirea conform instrucţiunilor producătorului),
b)pentru alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanţa uscată. Substanţa uscată este determinată in conformitate cu prevederile anexei nr. li şi nr. 111.
Nivelul maxim Î
l._ P_r_o_d_u_s_u_l _,.._.,_,_µ_..,,/ sau ppb) !_
! 2.2. Ochratoxînă A I
l2:2i -Cereale (inclusiv orez şi hrişcă) şi produse cerealiere --- •i
I derivate j
r-2.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez şi hrişcă brute) I 5,0 :
I2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv produse 3,0 1
cerealiere procesate şi boabe de cereale destinate consumului uman direct)
2.2.2 Stafid uscate (cu._rrants, raisins şi sultanas) ,_ 10,0
2.2.3.Cafea boabe prăjită şi cafea prăjită şi măcinată cu excepţia cafelei solubile
gafea solubilă (cafea instant)
2.2.4.Vin (vin roşu, alb şi roze)t9l şi alte tipuri de vin şi/sau băuturi răcoritoare pe bază de must de st uri(10)
2.2.5.Suc de struguri, sucul de struguri ca-ingredient în alte·
băuturi răcoritoare, inclusiv nectarul de struguri şi sucul de
5,0
._ J0,0 2,01111
2,0(1,Y-- • -
struguri concentrat aşa cum este reconstituit(12l ·-rnr----··--
Must de struguri şi must de struguri concentrat destinat consumului uman dired121
2:2.6. Alimente pentru_c_o_p-ii-şi_a_lim-e-nt-e-pe bază de cereale
_er.ocesate pentru sugari şi copii de vârstă mică{lJJ
2.2.7.Alimente cu destinaţie nutriţională specialăt14) destinate în s ecial su arilor ·· ·
2.2.8.Cafea verde, fructe uscate altele decât stafidele, berea, cacao şi produsele din cacao, vinurile licoroase, produsele din
2,0
o']-o
0,50
_n_eJ_condimentele şi mnul d g {Qtx_q_yfTh;z_§!..glabra ) - --- - --
(9)Vinuri, inclusiv vinurile acidulate dar exclusiv vinurile licoroase şi vinurile cu tărie alcoolică nu mai mică decât 15% în volume. aşa cum sunt definite în legislaţia naţională în vigoare şi vinurile din fructe.
(1O) Vinurile aromatizate, băuturile pe bază de vinuri aromatizate şi cocktailuri oo\inwe din vinuri aromatizate aşa cum sunt definite în legislaţia naţională în vigoare. Lim1ra maximă de ochratoxină A aplicabilă acestor produse este funcţie de proporţia de vin şi/sau must de vin prezentă în produsul finit
(11)Limitele maxime se aplică produselor provenite din recoltele începând cu 2005.
(12)Sucurile de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, sucul de h1cte concentrat şi nectarul de fructe aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii., pădurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătăţii nr 768/2003 şi al preşedintelui Auto(1tăţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 319/2002 pentru aprobarea Normelor cu privire !a natura, compoziţia, producerea si etichetarea sucurilor de fructe si a altor produse similare destinate consumului uman derivate din struguri.
(13)Alimente pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârstă mică aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilornr. 387/251/2002 .
Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârstă mică se referă la substanţa uscată. Substanţa uscată se determină în concordanţă cu prevederile anexei nr. li şi nr. III.
(14)Alimente cu destinaţie nutriţională specială aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, allmentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002.
Nivelul maxim de ochratoxină A pentru alimentele cu destinaţie nutriţională specială destinate în mod special sugarilor se referă:
a)pentru lapte şi produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform instrucţiunilor producătorului)
b)pentru produsele altele decât laptele şi produsele lactate, la substanţa uscată. Substanţa uscată se determină în concordanţă cu prevederile anexei nr. li şi nr. III.
2.3.2.
--·
--·
2.3.1.
2.3.
Patulină
·-- ppb) --
--··· ·-·- - -I
!
–Suc de fructe şi nectar de fructe, în special suc de mere şi 50,0
I
sucurile de fructe ca ingrediente pentru alte băuturi(15l
–Suc de fructe concentratP5l dup reconstituirea conform f
instructiunilor roducătoru! ui
Băuturi spirtoasel16>, cidru şi alte băuturi fermentate derivate
50,0
··-- ---·
>----
2.3.4.
2.3.3.
din mere sau continând suc de mere -
Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, piure de
---- -- - -------
25,0
mere destinat consumului direct
–-·-----·-- ---- , ......
–Suc de mere şi produse solide din mere, inclusiv compot de mere şi piure de mere pentru sugari şi copii de varstă mică(17>şi etichetate şi comercializate ca destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică
–Alte alimente pentru copii altele decât cele pe bază de cereale procesate(18l
10,0
(15)Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de fructe şi nectar de fructe concentrate aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor,
–apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătăţii nr. 768/2003 şi al preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 319/2002,
(16)Băuturi spirtoase aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului nr. 268/2003, al ministrului sănătăţii şi familiei nr. 441/2003 şi a! preşedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 117/2003 per1tru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea şi prezentarea băuturiic-r spirtoase, cu modificările ulterioare.
(17)Sugari şi copii de vârstă mică aşa cum sunt definiţi în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002.
(18)Alimente pentru copii altele decât cele pe bază de cereale procesate aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agricutturii. alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002.
,
·
Produsu1l19l
–r NTveiul maxim
(µg/kg sau
,_P_, P ,b)
-1{1 -
-
g: ex iv
Joraltele --ciec t·gr ul dur, ·ovăz ŞI--- ---1-·2-50 -
porumb.
1
2A.3.
2.4.4.
2.4.2.
Grâul dl!r şi ovăzul
Porumbn-e p-r-oc_e_s_a_t-----------------+ ,.,-,-.._-i<'-. 1-) -
1750
Făină de cereale, inclusiv făină de porumbtu,
750
--,
500
2A.6.
2.4.7.
-----.,,
Alimente pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârstă mică(6l
Pa _te fă)_no_a_s_e_(,_u_sc_a_t_e) --------------+ 7_5_0_
200
2.4.5.Pâine, produse de patiserie, biscuiţi, batoane cu cereale şi cereale pentru micul dejun
(19)ln scopul aplicării limitelor maxime pentru deoxinivalenol, zearalenonă, fumonisinâ B1 şi B2 şi toxinele T-2 şi HT-2 prevăzute la pct. 2.4, 2_5, 2.6 şi 2.7, orezul nu este
–inclus la ăcereale" iar produsele din orez nu sunt incluse la ăproduse cerealiere".
{20) limitele maxime stabilite pentru ăcerealele neprocesate" se aplică cerealelor plasate pe piaţă pentru prima etapă de procesare. Oricum limitele maxime se aplică pentru cerealelor recoltate şi transportate precum şi celor puse pe piaţă în 2005/2006, în conformitate cu legislaţia naţională în vigoare. Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curăţire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât
–nu se exercită nici o acţiune fizică asupra bobului de grâu şi tot grâul rămâne intact în urma aplicării procedeelor de curăţire şi sortare_
(21)Dacă nu este prevăzut un nivel specific până la 1 iulie 2007. se va aplica pentru porumb, începând cu această dată, nivelul de 1750 µg/kg.
_,
2.5.
2.5.1.
2.5.2_
--2--.-5.3.
2.5.4.
Produsu1(19l
Nivelul maxim
(µ /kg)J_p_p_b
Zearalenonă
Cereale neprocesate1"v1 altele decât porumbul Porumbul neprocesat
Făină de cereale cu exceptia făinii de porumb
Făină de porumb, pudră de porumb, şrot şi ulei rafinat de p9rui:i:!b(22 -
Pâine, produse de patiserie, biscuiti
Batoane de porumb ş·, cereale pentru micul dejun pe bază de porumb
100
J .l)
·-· ::-(z:J
75
·-·-·
,-- ----
2-.5.5.
–. - -
50
(23)
w
,
(22)Această categorie include şi produse similare cum ar fi grişul.
[--- -t : ne din ;: e r= cereale pentru mi ul dejun ăltele f- - 5: - - J
j _1_ci cât_ce e bază _de porumb_ ..-_--------·-·-- _ . ---- [ -·-r.m
I • de vârstă mică
1 2.5.6. / Alimente pe bază de porumb procesat pentru sugari şi copii - •
0 ----+ --L •"'"••-----·•-••••- - - +-
1- •- Alimente pe bază de alte tipuri de cereale pentru sugan şI 20
)
--- c_o pii de vârstă mică(6
_,
(23)Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 iulie 2007, se vor aplica începând cu această data următoarele limite maxime:
–200 µg/kg pentru porumbul neprocesat
–200 µg/kg pentru făina de porumb, pudra de porumb, şrot şi ulei rafinat de poruml:
–50 µg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe bază de porumb
–20 µg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari şi copii de vârstă mică
2.6..
2.6.1.
·--··
2.6.2.
2.6.3.
Produsul
Nivelul maxim7 FB1+ FB2b i
2.6.4.Alimente pentru copii şi alimente pe bază de porumb
'--- -- procesat eentru sugari şi copii de vârstă mfcărsi I ··---- '
(24)Limitele maxime se aplică pentru suma fumonisinei B1 (FB1) şi fumonisinei B2 (FB2).
(25)Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 octobrie 2007, se vor aplica începând cu această data următoarele limite maxime:
–2000 µg/kg pentru porumbul neprocesat;
–1000 µg/kg pentru făina de porumb, pudra de porumb, şrot şi ulei rafinat de porumb:
–400 µg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe bază de porumb:
–200 µg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari şi copii de vârstă mică.
(26)Limitele maxime se referă la suma toxinei T-2 şi toxinei HT-2
I
| Produsu1!19) | Nivelul maxim _IBI ---_j |
| 2.7. I Toxina T-2 şi HT-21.: 01 | |
| 2.7.1. I _gereale neprocesate(ni şi produse cerealiere | _l,!!l) |
I
I
···- !
(27)Limitele maxime stabilite pentru ăcerealele neprocesate" se aplică cerealelor puse pe piaţă pentru prima etapă de procesare. Prima etapă de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decât uscarea boabelor. Procedeele de curăţire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapă de procesare atâta timp cât nu se
. exercită nici o acţiune fizică asupra bobului de grâu şi tot grâul rămâne intact în urma aplicării procedeelor de curăţire şi sortare. •
(28)Se va stabili limita maximă până la data de 1 iulie 2007. Datele privind prezenţa toxinelor T-2 şi HT-2 sunt limitate până în acest moment Oricum, estimările făcute asupra dozei zilnice recomandate arată că prezenţa acestor toxine este un pericol pentru sănătatea publică. De aceea, sunt necesare şi prioritare stabilirea unei metode sensibile, colectarea mai multor date privind prezenţa toxinelor şi mai multe investigaţii sau cercetări asupra factorilor implicaţi în prezenţa toxinelor T-2 şi HT-2 în cereale şi produsele cerealiere, în spec·ial în ovăz şi produsele din ovăz.
Produsul
–: lcă (laptO-b,-Ut, la-ptel: destinat fabricării produselor
i pe bază de lapte şi laptele tratat termic aşa cum este definit prin
maxim
(mg/kg masă : umedă) I
0,02
. l_'."::.9.islaţia sanit _ră- ţer_ Q<:1fă î!'7_yl_goare
; 3 1.2 Formule pentru sugari şi formulele în continuare aşa cum sunt i 0,02
: det,nite prin ! )s!_aţi9_sanitară veterinară in VIQ_i:_ (2_ --- ·_1-!image _ _ !image !image !image
! 3 1.3. Carnea de bovină. oaie, porc şi pui aşa cum este definită prin O,1 1
leg·1slaţia sar.ita yet§rinară în vigoare .. -
3.1.3.î. Organe comestibile de bovină, oaie, porc şi pui aşa cum sunt 0,5 1
defi_ ite_î g /aţi sanitară veterinară în vig are. I
3.1.4.File_ • de feşte exclusiv speciil _9_ l Ll.JA,_1_. ----+-- 0,2. ,
3.î .
4.1.Filet3• 31!image> de: plătică de mare 0,4 comună dungată (Diplodus vulgaris), ţipar de mare (Anguilla anguilla),
t
chefal cenuşiu (Mugii labrosus labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus species), sardină (Sardina pilchardus), sardeluţe (Sardinops• species), biban cu picăţele (Dicentrarchus punctatus), limbă-de-mare (Dicolo_ o lossa cuneata) ---·- --
e h ;f: :: =-=
3.1.5.Crustacee, exclusiv carnea brună de crab şi capul precum şi 0,5 carnea toracelui de homar şi a crustaceelor mari similareI
L : 1
-- l_Ş. f i:_ IEl_{iri_c::lu_siy_hrLşcă), gume şi leguminoase I 9!_ -.•. _ I
3.i. 9. Legume conform Ordonanţei de urgenţă a Guvernului nr. O,1
262/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide în plante şi produse vegetale, exclusiv brassicaceele, legumele frunze, verdeţurile şi toate ciupercile. Pentru
3.1.9.1.Brassicaceele, legumele frunze ii toatE: ciu ercile de culturL.
–cartofi, limitele maxime se referă la cartofii decojiţi.
3.1.10.Fructele conform Ordonanţei de urgenţă a Guvernului nr.
262/2000, exclusiv fructele boboase şi fructele mici. _
-
_ . 0,3 --
O,î
D.10.1. Fructele boboase şi fructele mici conform- Ordonanţei de---0,i- urqentă a Guvernului n,r?. 62/2000 I
3.1.12.Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate (destinate
.consumului direct) şi nectarurile de fructe aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătăţii nr. 768/2003 şi al preşedintelui Autorităţii Naţio11ale pentru Protectia Consumatorilor nr. 319/200L_
3.1.11 Grăsimi şi uleiuri, inclusiv Qrăsimea din lapte
O,1
0,05
3.1.13.Vinurile {inclusiv vinurile spumante, exclusiv vinurile licoroase), vinurile aromatizate, băuturile bazate pe vinuri aromatizate şi cocktailurile ce folosesc vinuri aromatizate, cidrul din mere, pere şi vinurile de fructe aşa cum sunt definite în legislaţia în vigoare. Limitele maxime se aplică produselor provenind din recoltele începând cu anul 2001
-·-·- ·-----
0,2
·
f : ; Î :)bovină, o porc ş :,i : : este definită în:-o J
: IEzgislaţia sanitară veterinară în vigoare --·----·-----------·---J---.- .
1 3.2.2. game de cal ·--············--·······---· -·-- ·--······--··· . 0,2 ---·--·
3.2 }. Ficat de bovină, oaie,_pg _p_u.i 1 0,5
3.2.4.Rinichi de bovină, oaie, porc şi pui j 1,0
3.2.5.File (Jo. 37) de peşte aşa cum este definit în Ordinul ministrului 0,05
I, agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale nr. 171/2002 pentru :
' aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi alte ;
1 vieţuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României,;
□
; exclusiv speciile de la pct. 3.2.5.1 şi 3.2.5.2. . I
3.2.5.1.File(JO·.-:m-de: anşoa (Engraulis species), pălămidă (Sarda:··- 7--
! sarda), plătică de mare i
I comună dungată (Dip/odus vu/garis), ţipar de mare (Anguil/a anguil/a),
1 chefal cenuşiu (Mugii /abrosus labrosus), macrou (Trachurus species),
) 1uvar (Luvarus imperialis) sardină (Sardina pi/chardus), sardeluţe
(Sardinops species), ton (Thunnus spec,es, Euthynnus species,
_Katsuwonus pelamis), lim ă-de-mare (Dicologog/ossa cune9tal_
----- --------- .
3.2.5.2.File de p _şţe s_pii_d (Xiphias g/adius) ·-· i,-- ---.0,3 ....
3.2.6.Crustaceele, exclusiv carnea brună de crab şi exclusiv capul şi carnea toracelui de homar şi crustaceele mari similare (Nephropidae
şi Palînuridae_L
0,5
–3.2.7. Moluşte bivalve
3.2.8.Cefalopode (fără viscere)
---··· ···-----
--• •.. ·-
1,0
oi
1,0 -
1
3.2.9.Cereale, exclusiv tărâte, Qermeni şi boabe de Qrâu şi orezul
J 3.2.9.1. Tărâţe, germeni şi boabe de grâu şi orezul
/ 3.2. 1O. Sen]inte de soia -- ----------
i3.2.11. Legume şi fructe aşa cum sunt definite în Ordonanţa de
i urgenţă nr. 262/2000, exclusiv legumele frunze, verdeţurile proaspete,
\ toate ciu ercile, legumele cu tulpină, rădăcinoasele şi cartofii.
3.2.11.1.Legumele frunze, verdeţurile proaspete, ţelina şi ciupercile de cultură
–-r-•-
I
I
i
0,2 --· I
I
3.2.11.2.Legumele cu tulpină, rădăcinoasele şi cartofii exclusiv legumele cu rădăcină globulară mare. Pentru cartofi nivelul maxim se
O,1
.... ··--
apl.ică Qentru cartofii fără coajă. ·----
3.3.Mercur
3.3.1.Produse dinpe pu, Jl) exclusiv ce!e de la punctul 3.3.1.1
-·· T •-
0,5
3.3.1.1.Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din Atlantic (Anarhicas lupus), pălămidă (Sarda sarda), ţipar de mare (Anguilla species), emperor, roughy portocaliu, rosy saldierfish (Hoplostehus species), grenadier (Coryphaenoides rupestris), cambulă (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), calcan mic (Lepidorhombus species), ocheană (Mullus species), ştiucă (Esox lucius), bonită comună (Orcynopsis unicolor), cod (Tricapterus minutes), câine de mare portughez (Centroscymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja species), scorpie de mare groenlandeză (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), peşte călător (lstiophorus platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), sparid / (Pagellus species), rechin (toate speciile), macrou {Lepidocybium
flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni j
(Acipenser species), peşte-spadă (Xiphias glad.ius), ton (Thunnusj
1,0
··-- -
species, Euthl"_Qnus species, Katsuwonus pelamis) · -------·--··· --.
(29)Nivelul maxim se aplică produsului care este gata pentru consum sau aşa cum este reconstituit în conformitate cu instrucţiunile producătorului.
(30)Acolo unde peştele este consumat întreg, nivelul maxim se va aplica peştelui 'fntr"eg. (3·1) Peştele aşa cum este definit în Ordinul ministrului agriculturii, alirnentatiei .1 pădurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi
alte vieţuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României.
·••-T Nive1u-i'ma-xiri·i-. i _ Produs_u_l • (mg/kg)_ :
fj°1- Protei11e-vegeta!e hidrnlizateTJ2T 0...,_,0_2_
i4 2_ Sos de_soiaC3 ·--•-------- ---- --0_,0_2
(32)Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conţinând 40% substanţă uscată, corespunzător la un nivel maxim de 0,05 mg/kg în substanţă uscată. Nivelul necesită ajustarea proporţională în conformitate cu conţinutul de substanţă uscată al produselor.
Secţiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi dibenzofuranilor policloruraţi (PCDFs) expimată în echivalenţi toxici stabiliţi de către organizaţia Mondială a Sănătăţii (WHO), utilizând WHO TEFs (factori de toxicitate
–echivalentă, 1997)
Produsul
5.1.1.Carne--şi produse din carnelJO)
Niveluri maxime (PCDD+PCDF) i.i.ii (pg W -O---7
PCDD/F-TEQ/g grăsime sau produs 1
provenind de la rumegătoare (bovină, oaie)
3pg WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsime(34) I
I
-=păsări şi _y_ nat de crescătorie
:_pg_ _s;ine
5.î .
2.Ficat şi produse derivate provenind de la animale terestre
2pg WHO-PCDO/F-TEQ/g grăsimeiJ4> 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime{3 ) 6pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime(34J
·---·-
·-
–--
5.2.File de peşte şi produse de pescuit(35J şi produse din din acestea 5_3_ Lapte1.J11 şi produse din lapte, inclusiv grăsimea din unt
5.4.Ouă de găină şi produse din ouă(33l
4pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate proaspătăp-,n·-
3pg WHO-PCDD/F-TEQ/ggrăsimel3"l - 1-
3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsimeî34'
·--
5.5.Uleiuri şi grăsimi:
–Grăsimi animale
–de la rumegătoare (bovine şi ovine)
–de la păsări şi vânat de crescătorie
3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime134l 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime1.,.,i
·----- -
·-î
–de la orei
–-·-····-·
–grăsime mixtă
–Uleiuri şi grăsimi vegetale
–•r •-•
J..eg WHO-PCDb/F-TEQ/g grăsime(3"1 --.-_. --j
2 pq WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsimelT4J
0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime(34J, -
Ulei de peşte destinat consumului
uman -·--·
2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grăsime1.JsiJ
(33)Concentraţiile ce depăşesc limita superioară: concentraţiile ce depăşesc limita superioară sunt calculate considerând valorile diferiţilor congeneri care sunt mai mici
–decât limita de determinare ca fiind egale cu limita de determinare.
(34)Nivelurile maxime nu se aplică pentru produsele ce conţin mai puţin de 1% grăsi1-r12.
(35)Carnea de bovină, oaie, porc, pui şi vânat de crescătorie aşa cum sunt definite prin legislaţia sanitară veterinară în vigoare.
(36)File de peşte şi produse de pescuit aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şl pădurilor nr. 171/2002. Nivelul maxim se aplică crustaceelor exclusiv carnea brună de crab şi cefalopodelor fără viscere. Acolo unde peştele :: 0 consumă întreg, nivelul maxim se va aplica peştelui întreg.
(37)Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricării produselor lactate şi laptele traL:'1
termic aşa cum este definit în legislaţia sanitară veterinară în vigoare.
(38)Ouăle de găină şi produsele pe bază de ouă aşa cum sunt definite Tn legislatia sanitară veterinară în vigoare.
| -•vo-••••- ···- ·-- ---·- Produsul --···· iucurile de vegetal_ . | Nivelul maxim (mQ/kg masă ume_9 200 100 OLH- | |
| 6.3. Alimentele conservate pentru sugari şi copii, exclusiv prodl:l ele uscatţ_şl sub formă de eudră: ·- -· | - .... | ------- - - |
| 6.3. î. Arimentele conservate pentru copii şi alimentele pe ·- z.: de cereale erocesate eentr sugari şi _C22eu(39l | 50 | |
| 6.3.2. Formulele conservate pentru sugari şi formulele următoare, inclusiv faptele pentru sugari şi pentru vârstele următoare(40J . - | 50 | |
| 6.3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale(41l, în special suQarilor | 50 | |
6.1.Alimente conservate altele decât băuturile
6.2.Băuturile conservate, inclusiv sucurile de fructe ŞI
--- --
(39)Alimente pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari şi
. copii de vârstă mică aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002 Nivelul maxim se referă !a produsul la vânzare.
(40)Formulele pentru sugari şi formulele în continuare aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare.
(41)Alimente cu destinaţie nutriţională specială aşa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vânzare.
Nivelul maxim --·i
._7_T-Benzo (a) piren(42'
Produsul
(µg/kg masă umed ) i
1
7.1.1.Uleiuri şi grăsimi destinate consumului uman direct sau 2,0 i
–. + 1
utilizate ca ingrediente alimentare(43) I
7.1.2.Alimente pentru sugari şi copii de vârstă mică
.
7.1.2.1.Alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate pentru suQari şi copii(39l
1,0
I
p·{2.2 F ormulele pentru iuga-ri-şi formulele urmifoa-re - in l- s,v laptele pentru g_§_ri şi_pentru vârstele Urf!1_§.ţ9'.§H r4o! 1
I 7 1.2.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale I
i _speciale, în special suganlor(44J -·--·---------·-- .. !image I
-- ------------·- --- I
!
·_----·. !image. .
l_[J_- _-_garn afumată şi produse din carnE= !!:!.0.!9_ţ --- -1--- 5,0 .. _ . _
7.1.4.File de peşte afumat şi produse din peşte afumat(311, 5,0 i1
exclusiv moluştele bJvalve !image•·!image !image!
.J...-1.5. File de peşte._'.= _altul decât cel din peşte afumat 2,0 ·-··· 1
_?: _grusta_ce .- ţflopode altele decât cele afumat '_Q
! 7.1.7. Moluşte bivalve -- -- 10,0
••( E f--Benzo(a)···pirenul, pentru care sunt listate limitele-maxime, e ;te-fo)o.s1tca11·131k-er
pent1·u detectarea pr-ezentei şi modului de acţiune a HAP carcinogene
(43)Untul de cacao este exclus din această categorie deoarece este încă supus investigaţiilor referitoare la benzo (a) piren
(44)Alimente conservate destinate unor scopuri medlcale speciale aşa cum sunt definite în legislaţia naţională în vigoare. Limitele maxime se referă la produsul la vânzare.
ANEXA Nr. li la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente
i. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxină din alimente trer)uie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlată pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2.Definitii
Lot: o can'titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată
de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sub/ot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei
· pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotulu1.
Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
Probă de laborator. proba destinată examenului de laborator (subprobă).
3.Prevederi generale
3.1.Personalul
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de anatoxină.
3.2.Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinării trebuie supus prelevării separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separate.
3.3.Măsuri de precautie necesare
În cursul prelevării probelor şi al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de afla.toxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.
3.4.Probe elementare
în măsura posibilităţilor eşantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces v·erbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5.Pregătirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe}
Proba globală se obţine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizată în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului că fiecare subprobă conţine părţi ale întregului lot sau sublot
3.6.Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7.Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator
Fipcare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecţionat dintr-un materii:"1I ine:t clin punct de vedere chimic ce oferă protecţie adecvată împotriva contaminării \,i deteriorărli în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării,
3.8.Etanşarea şi etichetarea probelor de laborator
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficiai de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.
4.Prevederi explicative
4.1.Diferite tipuri de loturi
Mărfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mărfurilor puse pe piaţă, indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaJe individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.):
Frecvenţa prelevării probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
–Masa este exprimată în kg
–Frecvenţa prelevării de probe (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (zecimalele trebuie rotunjite la numărul întreg cel mai apropiat).
4.2.Masa probei elementare
Dacă nu s-au menţionat alte specificaţii la pct. 5, proba elementară trebuie să aibă o masă de·aproximativ 300 g cu excepţia condimentelor când trebuie să aibă o masă de 100 g. În c·azul pachetelor destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa pachetului respectiv.
4.3.Numărul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de
1O şi maximă de 100, dacă nu s-a definit altfel la pct. 5.
Tabelul următor conţine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 1. Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului ' Masa lotului(to ----- i'-!_ 111ărul probelor elementare. _
.. ::; O, 1 ---·--·--··--····.·----------··--· '10 ..... I
I > O,1 s 0,2 , 1_5
> 0,2 s O,5 20
> 0,5 s 1,0 30
| >1,0 | s 2,0 | 40 | |
|---|---|---|---|
| !---··----··· | ···---· ··--· - | ||
| .. _>2,0··--·-··----s 5,0 _ | ·-----·····•... | 60 | ...·.··-········ |
1------'---
> 5,0 $ 10,O -+----------- j
> 1o1 Q :,; 1S,,Q . -------- -· J_Q_Q j
5.Prevederi specifice
5.1.Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, nuci,
fructe deshidratate, condimente şi cereale
Tabelul nr. 2. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului
| -···· Produs | Mas | a lotului {tone) | Masa sau numărul de subloturi | Numărul de probe elementare | Proba global M săjk |
|---|---|---|---|---|---|
| Smochine uscate şi alte fructe | ?:: 1,5 < 1,5 | 1,5-30 tone - | 100 10-1oo(') | 30 s 30 | |
| uscate | --· 30 30 30 ::::: 30 | ||||
| Arahide, fistic, nuci braziliene şr alte nuci | ··••p• | ?:: 500 >15şi<125 < 15 | 100 tone 5 subloturi 25tone - | 100 100 100 10-1oo<·i | |
| Cereale | 2:: 1500 | 500tone | 100 | 30 | |
| 3 subloturi | 100 | 30 | |||
| 50 şi s 300 < 50 | 100 tone - | 100 10- 100(*) | 30 1-10 | ||
| ·f-- Condimente | - 2::15 | 25 tone | 100 | 10 | |
| <15 | - | 10-100(') | 1-10 | ||
> 125 şi< 500
> 300 şi< 1500
–--·----------
I
a
I
i
g)i
_j
--- !image -· ---- -·--- ---··-· ---··--
< ln funcţie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3 al acestei anexe.
5.2.Arahide, fistic şi nuci braziliene Smochine uscate
Cereale, condimente (masă lot 2:: 50 tone)
5.2.1.Metoda de prelevare a probelor:
–conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20%;
–fiecare sublot trebuie prelevat separat;
–numărul probelor elementare:
100.în cazul loturilor mai mici de 15 tone numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de 10 şi una maximă de 100 (pct. 4.3);
–masa probei globale = 30 Kg, care înainte de măcinare trebuie amestecată şi divizată în 3 subprobe egale de 1O kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesară în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortării sau altui tratament fizic: totu: i aceasta va clepinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o probă cit::· J:J
kg). în cazul în care probele globale nu depăşesc 1O kg, acestea nu trebuie divizate în
subprobe. în cazul condimentelor masa probei globale nu depăşeşte 1O kg şi de aceea nJ este necesară divizarea acesteia în subprobe.
–proba de laborator: o subprobă de 1O kg (fiecare subprobă trebuie măcinată fin $1 amestecată bine, separat, pentru ca astfel să se poată realiza omogenizarea complerzi. îr1 conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. lll):
–în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrlsă mai sus nu poate fi aplicată făr_) a cauza consecinţe economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor ele ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi înlocuită cu o rnetod,'3 alternativă de prelevare, cu condiţia ca prelevarea să fie cât mai reprezentativă şi ca metoda aplicată să fie descrisă şi solid documentată.
5.2.2.Acceptarea unui lot sau sublot:
în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortărli sau altor
tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi:
–acceptat dacă proba globală sau media subprobelor este în conformitate cu limita maximă, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba globală sau media subprobelor depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare; Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şr cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmează a fi supuse sortării sau altui tratament fiZ1c, acesta poate fi:
–acceptat dacă nici una dintre subprobe nu depăşeşte limita maximă ţinand cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă una sau mai multe subprobe depăşesc, în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
în cazul în care proba globală este mai mică de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:
–acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.3.Alte fructe în coajă, în afară de arahide, fistic şi nuci braziliene Fructe uscate, altele decât smochinele
Cereale (masă lot sub 50 tone)
5.3.1.Metoda de prelevare a probelor
Procedura descrisă la pct. 5.2.1 poate fi aplicată şi acestor produse. Totuşi, având în vedere incidenţa scăzută a contaminării acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.
În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metodă de prelevare şi în functie de masa lotului, care constă în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare
de 1oo'g fiecare, care însumate reprezintă o probă globală de la 1 la 1O kg. Valorile din
tabelul următor pot fi utilizate· la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.
de cereale
Tabelul nr. 3. Numărul de probe elementare pentru prelevare, în funcţie de masa lotului
-- Masa lotului (toner -7-·- ----N-umăruTprobelor - ·1.
f-----------;; __ +-- elemt;tare I
1
>> 31- - :S:S31o !image I
420 II
> 1O - :S 20 60
> 20 - :::; so !image !image 100 I
5.:
1.2.t\cceptarea. unui iot sau sublot
Se va proceda în conformitate cu prevederile de la pct. 5.2.2.
5.4.Lapte
5.4.1.Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare privind anumite metode de anallză şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:
–numărul probelor - minimum 5;
–masa probei globale - minimum 0,5 kg sau I.
5.4.2.Acceptarea unui lot sau sublot:
–acceptat dacă proba medie este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba medie depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5.Produse derivate şi alimente compuse
5.5,1. Produse lactate
5}5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimică utilizată în controlul produselor din lapte conservat:
–numărul probelor - minimum 5.
Pentru celelalte produse lactate se aplică o metodă echivalentă de prelevare.
5.5.1.2.Acceptarea unui lot sau sublot:
–acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinand cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5.2.Alte produse derivate care conţin particule foarte m1c1, de exemplu: făina, pasta de smochine, untul de arahide (distribuţia omogenă a contaminării cu aflatoxine).
5.5.2.1.Metoda de prelevare a probelor:
–numărul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numărul probelor elementare trebuie să fie cuprins între 1O şi 100, în funcţie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
–masa probei elementare trebui să fie de aproximativ 100 g. în cazul loturilor în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amănuntul;
–masa probei globale = 1-1O kg amestecate suficient.
5.5.2.2.Numărul probelor de prelevat:
–numărul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari "fn subloturi se va efectua conform celor prevăzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5.1:
–fiecare sublot trebuie prelevat separat.
5.5.2.3.J.\cceptarea lotului sau subiotului:
–acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.6.Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuţia eterogenă a contaminării cu aflatoxine)
Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt rn conformitate cu prevederile pct. 5.2 şi 5.3.
5.7.Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici
5.7.1.Metoda de prelevare
Se aplică metoda de prelevare este cea menţionată pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4, 5.5 şi 5.6
5.7.2.Acceptarea lotului
–acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitucline:1 de măsurare şi corecţia pentru recuperare;
–respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de
,incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
6.Prelevarea probelor la nivelul vânzării cu amănuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vânzării cu amănuntul se realizează, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile mentionate mai sus. Unde nu este poslbîl, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzării cu amănuntul, care să asigure că lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.
pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente
1.Introducere
1.1.Măsuri de precauţie
în timpul analizei de laborator trebuie evitată pe cât posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenţa razelor ultraviolete. Probele trebuie pregătite şi, î:1 spe;cial, omogenizate cu foarte multă grijă, deoarece distribuţia aflatoxine!or este extrem de neomogenă.
Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.
1.2.Calculul proporţiei coajă/sâmbure la fructele în coajă întregi
Concentraţia fixată pentru aflatoxine de prezenta normă sanitară veterinară şI penti,.1
siguranţa alimentelor se aplică părţii comestibile.
Concentraţia de aflatoxine din partea comestibilă poate fi determinată astfel:
–probele de fructe în coajă pot fi decorticate şi concentraţia de aflatoxine se determină din partea comestibilă;
–modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coajă întregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analitică vor estima masa sâmburelui de nucă din proba medie Masa sâmburelui de nucă din proba medie va fi estimată după stabilirea unui facto( corespunzâtoI· pentru raportul coajă de nucă/sambure de nucă, aplicat nucii înti-egi /\cest raport se utilizează la estimarea cantităţii de miez din proba medie prelevată prin metoda de pregătire şi analiză a probei. Dintr-un lot se separă la întâmplare 100 de nuci între Ji sau se separă din fiecare eşantion. Raportul precizat se poate obţine. pentru fiecare probă de laborator, prin cântărirea nucilor întregi, decojirea şi recântărirea părţilor de coajă şi de miez. Totuşi raportul coajă/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui număr de probe şi astfel se poate folosi pentru determinările analitice viitoare. În cazul în care o anumită probă este în contravenţie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea probă care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
La sfârşit toate probele de laborator se macină şi se amestecă bine printr-un proces căruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă.
3.Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
Pr9bele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie In conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
4.Cerinte privind controlul si metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator
4.1.Definiţii
·în continuare este prezentat un număr de definiţii cel mai des întrebuinţate şi care se utilizează în laboratoare.
Cel mai des citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea • valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate, obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi intervalul scurt de timp), se situează în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
S(r) = deviaţia standard calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate; RSD(r) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat). se situează în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviaţia standard calculată din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde
x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
la prezenta normă sanitară veterinară
şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxină A în anumite alimente
î. Scop şi domeniu de aplicam
Probele destinate verificării oficiale a limitelor de ochratoxină A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute v,x fi considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2.Definiţii
Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată de către autorităţi ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipu! de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.
Sub/of: parte a unui lot desemnată aplicării metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi identificabil. .
Probă elementară: o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc din lot sau sublot.
Probă globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3.Prevederi generale
3.1.Personal
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A.
3.2.Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot care urmează să fie examinat trebuie supus prelevării separate. în conformitate
cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3.Precauţii necesare
în cursul prelevării şi pregătirii probelor, trebuie luate precauţii pentru evitarea oricărei
modificări care ar putea afecta conţinutul de ochratoxină A, determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4.Probele elementare
Pe cât posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conţinut al lotului sau sublotului. Abaterea de la această procedură trebuie înregistrată în procesul-verbal.
3_.
5.Pregătirea probei globale
Proba globală se obţine prin reunirea probelor elementare.
3.6.Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizată, în afara situaţiei în care aceasta contravine reglementărilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe.
3.7.Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare probă va fi plasată într-un recipient curat, inert care oferă o protecţie împotriva contaminării şi a deteriorării în timpu\ tranzitului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea apărea în tirnpul transportului sau depozitării.
3.8.Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi utilă analistului.
4.Prevederi specifice
4.1.Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicată tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piaţă.
Fără a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3, 4.4 şi 4.5 ale prezentei Ariexe, se poate utiliza următoarea formulă drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi. ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.):
Frecvenţa prefevării probei
11=
Masa este exprimată în kg
masa lotului x 11wsa pmhei elemen/are
mosa pmhei globale x masa unui amhalcţj
Frecvenţa prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie sâ se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).
4.2.Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 de grame, numai dacă nu este definită altfel în prezenta Anexă. în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu
amănuntul.
4). Prezentarea generală a procedurii de prelevare de probe pentru cereale, stafide şi cafea prăjîtă
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului.
| Produs | Masa lotului (tone) | Masa sau numărul subloturilor | Numărul probelor elementare -- | Masa probei _globală {kgl 10 10 ---·- |
| Cereale şi produse din cereale -·--· | 1500 > 300 şi< 1500 | 500tone 3 subloturi | 100 100 |
–I 50.şi· :S 300 j 100 tone -l 100
110
h ' < 50 ;
–-1- 10-100 (1) j 1-1o
I Stafide (currants,raisins-1-21-5 - - - - ---- ! 15- 30 tone--100--- :----·.---10
:--- !image i ::::
' ,if:iai b !i!;;-- i15- 3o tone
cafea solubilă _
(1-Î.)n-fu-nc-ţ-ie._d_e_m_a_s_a_lo tu1--,-1u--,-i-_-a_s_e_v_e_d_e_a_t_,abe u1-c-1-=-2-ac--pl -r-ez_e_n-te-,-i an_e_x_e-
(2)în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe
4.4.Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cert a:e (loturi 2: 50 de tone) şi pentru boabe de cafea prăjite, cafea prăjită şi măcinată, cafea solubilă şi stafide (loturi 2 15 tone)
Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1. Ţinând cont că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea menţionată cu maximum 20%.
Fiecare sublot trebuie prelevat separat. Numărul probelor elementare: 100.
Masa probei globale =1O kg
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus din cauza consecinţelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.) poate fi aplicată o metodă alternativă de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta să fie cât mai reprezentativă, descrisă şi documentată complet.
4.5.Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru boabe de cafea prăjite, cafea prăjită şi măcinată, cafea solubilă şi stafide (loturi < 15 tone)
Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturile de boabe de cafea prăjite, cafea prăjită şi măcinată, cafea solubilă şi stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie să fie utilizat cu un număr cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând într-o probă globală cu masa cuprinsă între 1 şi 1O kg. Pentru loturile foarte mici (:S 0,5 tone) de cereale şi produse de cereale pot fi prelevate un număr mai mic de probe elementare, dar oricum, proba globală ce reuneşte toate probele elementare trebuie să fie chiar şi în acest caz, cel puţin 1 kg. Tabelele nr. 2 şi 3 pot fii utilizate pentru determinarea numărului de probe elementare care vor fi prelevate.
| Masa lotului (tone) | Numărul probelor elementare | |
|---|---|---|
| :::; 0,05 | 3 | |
| 5 | ||
| 10 | ||
| >1-.::;;3 | 20 | |
| >3-:::;10 | 40 | |
| 60 | I J | |
| 100 | ||
> 0,05 - :::; 0,5
> 0,5 - :'.S 1
> 10 - :'.S 20
> 20 - < 50
Tabelul 2. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de cereale şi produse din cereale
I
Tabelul 3. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de boabe de cafea prăjite, cafea prăjită şi măcinată, cafea solubilă şi stafide
i!Vlasa loţ _ i (to ne)
i<01
:; o:1 - .s 0,2
II > 0,2 - .S 0,5
i > 0,5 - .s1,0
; > 1,0 - .s 2, O
---····· --
Nur11 !_UI_J EOb l(?f"3Jern 0ţ re.
10
15
20
30
J
40
! > 2,0 - .s 5,0
> 5,0 - s 10,0
> 10,0 - .s 15,0
60
80
100
4.6.Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor ş1
copiilor de vârstă mică
Se aplică procedura de prelevare a probelor menţionată pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnă că numărul de probe elementare care urmează să fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 1O şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame. în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amănuntul.
Masa probei globale = 1 până la 10 kg suficient amestecată.
4.6.1..Prevederi pentru prelevarea vinului şi a sucului de struguri
Proba globală trebuie să cântărească cel puţin 1 kg, excepţie făcând cazurile unde acest lucru nu este posibil, de exemplu acolo unde proba este reprezentată de o sticlă i:::u contrnut.
Nur ărul minim de probe elementare trebuie prelevate conform Tabelului 4. Numărul de probe elementare se determină în funcţie de forma obişnuită sub care se comercializează produsul la care ne referim. în cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie pe cât posibil bine omogenizat şi în măsura în care nu este afectată calitatea produsului. Omogenizarea se poate face manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea probelor. în acest caz, se asigură o distribuţie omogenă a ochratoxinei A în întregul lot. De aceea, este suficientă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală.
.
Probele elementare, care sunt reprezentate în mod frecvent de o sticlă sau un ambalaj cu conţinut, trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie cel puţin 1OOg conducând la o probă globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la această procedură se mentionează în procesul verbal menţionat fa punctul 3.8.
. '
Numărul minim de --)
probe elementare ce
trebuie pr levate
3
3
5
10
1
2
3
J
1
:S 50
50 - 500
> 500
···-
s 50
50- 500
> 500
În vrac (suc de vin şi vin)
Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu suc de vin
–Sticle/ambalaje cu suc de vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin Sticle/ambalaje cu vin
Masa lotului (în litri)
Forma de comercializare
Tabelul 4. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot
4.7.Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amănuntul
Prelevarea de probe din alimente în etapa de vânzare cu amănuntul trebuie efectuată în conformitate cu prevederile referitoare la metodele de prelevare menţionate mai sus Cand acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte metode eficiente de prelevare a probelor ';>1 etapa de vanzare cu amănuntul, cu conditia ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prelevat.
4.8.Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot este acceptat. dacă proba globală este conformă limitei maxime, ţinând cont de incertitudinea măsurării şi de corecţia pentru recuperare.
Un lot este respins, clacă proba globală depăşeşte limita maximă fără nici un ciu\_iiu.
ţinând cont de incertitudinea măsurării şi de corecţia pentru recuperare.
pentru metodele de analiză utilizate în verificarea oficială a nivelurilor de ochratoxină A din anumite alimente
1.. Măsuri de precauţie
Probele trebuie pregătite şI tn special omogenizate cu foarte multă grijă deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
Fiecare probă de laborator este măcinată fin şi amestecată bine printr-un proces că uia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă.
'in cazul în care limita maximă se aplică substanţei uscate, conţinutul de substanţă uscată trebuie determinat din proba omogenizată, printr-o procedură căreia i s-a demonstrat eficienţa în determinarea conţinutului de substanţă uscată.
3.Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele identice de laborator (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului se prelevează din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementările în vigoare privind prelevarea de probe.
4·.Metode de analiză care vor fi utilizate de laborator şi cerinţele controlului de
laborator
4.1.Oefinitii
În continuare 'este redat un număr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare: Cei mai citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele u·nei probabilităţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x sr
Sr = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSDr = deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(sr /x)k 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilrtate (de
la prezenta normă sanitară veterinar§
şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulină în anumite alimente
1.Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina conţinut în alimente sui1t prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurik1 maxime, prevăzute în Anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probei,; de laborator.
2.Definiţii
Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sub/of: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabiL
Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.
Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3.Dispoziţii generale
3.1 Personalul
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de patulină.
3.2 Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat
3.3 Măsuri de precautie
În cursul prelevării şi pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de patulină, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.
3.4 Probele elementare
Pe· cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.
3.5 Pregătirea probei globale
Proba globală se obţine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie să cântărească cel puţin 1 kg, în afară de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care S•a prelevat un singur pachet.
3.6 Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această metodă să fif:' în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor
3.7 Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert d'in punct de vedere chimic ce oferă protecţie adecvată 1mpotriva contaminării şi deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitar2a oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.
3.8 Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.
4.Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat.
Numărul de probe elementare
Proba globală trebuie să cântărească cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptand situaţiile în care nu este poslbil (la prelevarea unui singur ambalaj).
Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie să fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie să fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevării probei. În acest caz, se poate asigura distribuţra omogenă a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este sufidentă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală.
Probele elementare trebuie să aibă masă similară. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puţin 100 de grame, rezultând o probă globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regulă trebuie să fie consemnată în procesul verbal conform punctului 3.8.
Numărul minim de probe elementare ce vor fi
.. ···--·- prelevate
3
5
10
··--- ---· ,,..,.,1
--1
–,
> 500
..
50 - 500
< 50
·- --
Masa lotului (kg)
-··
Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
Dacă lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numărul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în Tabelul nr. 2.
Tabelul 2. Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este compus din ambalaje individuale
-Nt1111ărul de ar1,-ba1aTesau unităţi !
Numărul pachetelor sau unităţilor
VO(
-·- -------·-·------- ------- --C- (···-·· fi
l-: _--_---_-- --==--{!I -= -- - --+_-l- -;· -:-x:
–-:-::
–-u : f;!i-:
–- b1a6-a -eJj ;t!t
unităţi
5.Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a p1-obc1 de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim şi să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim. sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depăşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa 1, dacă media căreia i s-a aplicât corecţia pentru recuperare depăşeşte fără dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea măsurării_
pentru metodele de analiză folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulină în
anumite alimente
1..Precautii
Întrucât distribuţia patulinei în anumite alimente poate fi neomogenă, probele trebuie să fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grijă.
Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
proba globală este în întregime măcinată fin şi amestecată folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă.
3.Subdivizarea probelor în scop de control şi de recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementărilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.
4.Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator şi cerinţele controlului de
laborator
4.1 Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos: Parametrii de precizie cel mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în conditii de repetabilitate (aceeaşi probă, acelaşi operator, aparat, laborator ?i interval de timp), se poate situa cu probabflitate specifică (95%) şi se calculează
r =28xs
' I
s, = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSDr = Deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de
repetabilitate [(s/x ) x 100] unde x reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoa1·elor şi probelor.
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratmrc diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specific 1 (95%); R = 2,8 X s"
sR = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.
R.<'Du = Deviaţia standard relativă calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate (( sR Ix) x 100]
4.2 Cerinţe generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selectionate în functie de următoarele criterii:
–specificitate; ' '
–acurateţe;
–precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii îmre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fle obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
–limita de detecţie;
–sensibilitate;
·· practicabilitate;
–alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi.
4.3 Cerinţe specifice
În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orlce metoda ce întruneşte următoarele criterii:
| ! NIVEL µg/kg | Patulina | |||
| RSDro/o | RSDR % | Recuperare % | ||
| <20 | ::::30 | :540 | 50 - 120 | |
| 20-50 | :520 | :530 | - 70- 105 | |
| >50 | :515 | :525 | 75 - 105 | |
--
··---
Limitele de detecţie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentraţiile de interes.
Valorile de precizie sunt calculate dln ecuaţia Horwitz:
2
_ (1 0.5 logC)
RSDR-
Unde
–RSDR reprezintă deviaţia standard relativă calculată din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate [( sR Ix) x 100]
–C reprezintă proporţia concentraţiei (1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg)
Aceasta reprezintă o ecuaţie generalizată de precizie, ce a fost stabilită ca fiind independentă de analit şi matrice ci exclusiv dependentă de concentraţie pentru cele rnai multe metode de analiză.
4.4 Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuper·are. fVlociul ci? comunicare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5) Rezultatul analitic trebuie raportat ca x+/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic iar U este incertitudinea măsurării.
4.5 Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
Secţiunea ·1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de toxine Fusarium ln
anumite produse alimentare
'I. Scop
Probele c1estlnate controlului oficial al limitelor toxinelor Fusa1ium din produse:1 alimentare se prelevează în conformitate cu metodele descrise în această anexă. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. 1 se stabileşte pe baza nivelL,riicr determinate în probele de laborator.
2.Definiţii
Lot - o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar livrată o singură dată şi determinată de o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
Sublot - parte desemnată a unui lot mare, cu scopul aplicării metodei de prelevare asupra acestei părţi desemnate. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementară - o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului
Proba globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
3.Dispoziţii generale
3.1.Personalul
Prelevarea trebuie să fie realizată de o persoana instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de patulină.
3.2.Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat. Conform prevederilor punctului 4. 3 loturile mari trebuie divizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separat.
3.3.Măsuri de precautie
în cursul prefevării şi 'pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru evitarea oricăror modificări ce ar putea schimba conţinutul toxinelor Fusarium, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.
3.4.Probe elementare
Pe cât posibil probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces verbal conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5.Prepararea probei globale
Proba globală se obţine prin amestecul probelor elementare.
3.6.Probe identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată cu condiţia ca această procedură să fie în conforrnitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7.Ambalarea şi transportul probelor de laborator
Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care să ofere protecţie adecvată împotriva contaminării şi deteriorării ce pot apare 'fn lin1pul transportului. Se vor lua toate măsurile de precauţie necesare pentru evi;a.rea or·icârei modificări a compoziţiei probei ce ar putea surveni în timpul tra11sportulu1 s,c:u depozitării.
3.8.Etanşarea şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective.
Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot prelevat, indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară ce ar putea fi utilă analistului.
4.Prevederi explicative
4.1.Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje destinate vânzării cu amănuntul). Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt comercializate.
Fără a prejudicia prevederile specifice menţionate la punctele 4.3, 4.4, 4.5, următoarea formula poate fi utilizată ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercia\izate în ambalaje individuale precum şi în saci, pungi şi ambalaje destinate vânzării cu amănuntul.
Frecvenţa prelevării probelor
masa lotului x maso prohei i!lememare
n=-------------
ma.ro probei glohale x masa unui amholqj
–Masa exprimată în kg ,
Frecvenţa prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).
4.2.Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 1OOg, dacă nu se menţionează alte specificaţii în această anexă. în cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3.Prelevarea probelor pentru cereale şi produse cerealiere
–Tabelul 1. Divizarea loturilor în subloturi în funcţie de tipul produsului şi masa lotului
C
pr
. ce
| Masa lotului (in tone) | Masa subloturi sau nr. subloturi | Nr. probe elementare | Masa {prnob glob_ale | |
|---|---|---|---|---|
| reale şi | 1500 | 500 tone | 100 | 1 |
| oduse realiere | >300 şi <1500 50 şi :s; 300 | 3 subloturi 100 tone | 100 100 | 1 1o |
| I ~ | ||||
| - | 3-100 (*} | 1-10 | ||
rodus
ei 1
kg)_ !image _
h*) ependenţa de masa lotului - vezi tabelul 2
4.4.. Modul de prelevare a probelor de cereale şi produse cerealiere pentru loturi?. 50 tone
–fiecare lot trebuie să fie subdivizat în subloturi conform tabelului 1 cu condiţia ca aceste
subloturi să poată fi separate fizic Având în vedere că masa unui lot nu este 7ntotdeaur: i un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20% ;
–fiecare sublot trebuie prelevat separat
–numărul probelor elementare: 100 ;
–masa probei globale =1O kg :
–în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus nu poate fi arlical:=1di:-, cauza consecinte!or comerciale care decurg din deteriorarea lotului (din cauza fonnelc;1 de ambalare sau a mijloacelor de transport), poate fi aplicată o metodă alternativa du
prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta să fie cât mai reprezentativă şi să fie descrisă
în detaliu şi bine documentată.
4.5.Mod de prelevare a probelor de cereale si produse cerealiere pentru loturi < 50
tone
Pentru loturile de cereale şi produse cerealiere mai mici de 50 tone, planul de prelevare trebuie să cuprindă între 10 şi 100 probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală cu masa cuprinsă între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (.S 0,5 tone), poate fi prelevat un număr mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală reunind toate probele elementare trebuie să cântărească mai puţin de 1 kg.
Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare ce trebuie prelevate.
Masa lotului (în tone )
Numărul probelor elementare • !
I
..
.. :5 0,05 + 3
> 0,05 - ::; 0,5
I
5 '
>0,5-:51 ·-------+ 10
I
·-•I
'
> 1- :5 3
20
............
40
j
60
--·
i
100
I
!
>1O - :5 20
> 20 - :5 50
Tabelul 2. Numărul de probe elementare de prelevat în funcţie de masa lotului de cereale şi produse cerealiere
4.6.Modul de prelevare a probelor din produsele alimentare destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică (O - 3 ani)
Modul de prelevare a probelor pentru cereale şi produse cerealiere, descris la punctul 4.5, se aplică produselor alimentare destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică (O - 3 ani). în consecinţă, numărul de probe elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului şi este cuprins între 1O şi 100 conform tabelului 2 de la punctul 4.5. Pentru loturi foarte mici (:s 0,5 tone), poate fi prelevat un număr maî mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală ce reuneşte toate probele elementare, trebuie să cântărească mai puţin de 1 kg .
. Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100g. În cazul loturile sub formă de ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului şi, în cazul loturilor foarte mici {s; 0,5 tone) probele elementare trebuie să aibă rnc;1sa astfel încât să formeze o probă globală de cel puţin 1 kg.
Masa probei globale, suficient omogenizată, este de la 1 la 1O kg.
4.7.Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul trebuie să fie efectuată în conformitate cu prevederile de la pct. 4.4 si 4.5. Când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amănuntul, cu condiţia ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prelevat.
5.Acceptarea unui lot sau unui sublot:
–Un lot este acceptat dacă proba globală este în conformitate cu limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
–Un lot este respins dacă proba globală depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maximă ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de toxine
Fusarium din anumite produse alimentare
) . Precauţii
lntrucât distribuţia toxinelor Fusarium este neomogenă, probele trebuie să fie preparate şi în special omogenizate cu foarte mare grijă .
Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
Proba globală este în întregime măcinată fin şi bine amestecată printr-un proces căruia i s a demonstrat eficienţa de omogenizare completă.
Dacă limita maximă se aplică substanţei uscate, conţinutul în substanţă usca a al produsului este determinat din proba omogenizată folosind o metodă pentru care a fost demonstrată eficienţa de determinare a substanţei uscate.
3.Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele duplicat (contraprobele) utflizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului, se prelevează din produsul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementari lor în vigoare privind metodele de prelevare a probelor .
4.Metoda de analiză ce va fi utilizată de laborator şi cerinţele controlului de
laborator
4.1 Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos: Parametrii de precizie cei mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi probă, acelaşi operator, aparat, laborator :?i interval de tirnp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) şi se calculează
r = 2,8 X S1
s, = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSDr = Deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în conditii de
repetabilitate [(s/ x ) x 100) unde x reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specifică (95%); R = 2,8 X ,\'11
sR = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.
RSD11= Deviaţia standard relativă calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(sR/x)x100]
4.2. Cerinte generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:
–specf ficitate;
–acurateţe;
–precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
–limita de detecţie;
–sensibilitate;
–practicabilitate;
–alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi.
4.3. Cerinţe specifice
4.3. 1. Criterii de performanţă
Atunci când legislaţia naţională nu prevede metode specifice pentru determinarea nivelelor de toxine Fusarium în produsele alimentare, laboratoarele pot utiliza orice metodă cu condiţia ca aceasta să întrunească criteriile următoare:
_, .,_. ·- - ,,. - "·"·-··--
Nivel µg/Kg
Dezoxinivalenol
RSDr (%)
$20
---- --
·· ,
>500
RSDR (%J ---
:S40
Recuperare ( 60 -- 100
--
---·- ----··· --·-- ·-·-······--··--· -- ···-
$20
$40
--
--
--- --
70 - 120
>100-$500
a)Caracten•stIcI• de erfarman a Rentru dezoxI.ni.vaIeno
-- .. -1
·-··-·-··--
b)Caracteristici de 1:2erformanta pentru zearalenona
..---- ----· -- -----------· - ----··------- -· ·-
I Nivel µg/Kg Zearalenonă
I RSDr (%) RSDR {%) Recuperare (%) [ _----- ;_ --- _ ··- - =- - -=- - =--:_--- _-_ : ----------··-··--·=ţi)- -i2=-
--·-·
–--
Fumonisînele 81 şi 82
•
RSDr (%)
RSDR (%)
····-··-- -
> 500
-·
'
!
S:20
S60 S30
--
. ..
. .Js.?cuperar J.
60 - 120
70 - 11O
-·--·-
s30
S:500
-
Nivel·µg/Kg
c)Caracteristici de performantă pentru fumonisinele 81 şi B2
| --- Nivel µg/Kg | Toxina T-2 | - •--· | ||
| RSDr (%) | RSDR (%) | RecuQerare (0 ,, 60 - 130 | ||
| 50 250 | ::;;40 | s60 | ||
| >250 | s:; 30 | s 50 | 60 - 130 | |
d)C)aracteristtci de performantă pentru toxinele T2 şi HT-2
–--
1/o)
-· ·-- ·- --
·-····
Toxina HT-2
-·
RSDr (%)
Recuperare
>-----
S40
, 60 - 13
-- - > 200
---- ·"-- ··--- ---
:::;30
–--------
----·•--·· ··----·····•-------..-····-· ----- - ·-··- --···-··-- -- -- . --- .
s50
60 - 130
s60
100- 200
RSDR (%)
Nivel µg/Kg
Limitele de detecţie pentru metodele utilizate nu sunt stabilite ca valori de precizie ci sunt indicate pentru concentraţiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate plecând de la ecuaţia lui Horwitz:
unde: RSDR reprezintă deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
[( \!' 1) x l 00]
X
--C reprezintă proporţia concentraţiei (1= î00g/100g, 0,001 = 1,000mg/kg)
Aceasta reprezintă o ecuaţie generalizată de precizie, care a fost stabilită ca fiind independentă de ana1it şi de matrice, dar dependentă exclusiv de concentraţie pentru cea mai mare parte a metodelor de analiză de rutină.
4.3.2.Aproximarea funcţiei de conformitate
Atunci când există un număr limitat de metode de analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care defineşte un singur parametru, funcţia de conformitate. pentrn evaluarea gradului de acceptabilitate al metodelor de analiză. Funcţia de conformitate este o funcţie de incertitudine, care precizează nivelurile maxime de incertitudine priv:r:d conformitatea cu scopul propus.
Dat fiind numărul limitat de metode de analiză pe deplin validate printr-o testare colectiva, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 si HT-2, aproximarea funcţiei de incertitudine, care precizează incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pentru evaluarea conformităţii metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator. Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între limitele maxime de
incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând formula următoare:
Uf= LOD, . ,
(--)·+(rxx( )·
2
unde:
–Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg);
–LOD este limita de detecţie a metodei (µg/Kg);
–a = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul;
–C este concentraţia de interes (µg/Kg);
Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda este considerata tot atât de potrivită ca şi metoda ce întruneşte caracteristicile de performanţă enunţate la punctul 4.3.1.
C (µg/Kg)
t-- s_5_0
51-500
a
--
1
0,2 ,,
I
·1
0,18
50-1 --1-OOO + O-,15
1001 - 10000
>10000
O,12
-1I
Tabelul 3. Valorile numerice corespunzătoare constantei ex în formula enunţată la acest punct, în funcţie de concentraţia de interes
4.4 Calculul recuperării şi raportarea rezu Itatelor
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare şi nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectării conformităţii (vezi secţiunea I, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x +/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic şi u
este incertitudinea de măsurare extinsă.
U este incertitudinea extinsă utilizând un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95 %.
4.5. Standarde de calitate pentru laboratoare
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente
1.Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2.Definiţii
Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotuluL
Proba globală: totalul comb;nat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sub!ot
Probă de laborator: probă destinată examenului de laborator.
3.Dispoziţii generale
3.1.Personal
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a afectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente.
3.2.Materialul pentru eşantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.
3.j. Măsuri de precautie necesare
În cursul prelevării probelor şi al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.
3.4.Probele elementare
în măsura posibilităţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale iotului
sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5.Pregătirea probei globale
Proba globală se obţine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să. cântărească cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de e.xemplu când a fost eşantionat un singur ambalaj.
3.6.Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la
recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puţin două analize.
3.7.Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator
Fiecare parte globală şi de laborator va fi introdusă într-un redpient curat, inert, care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării, a pierderii compuşilor prin adsorbţie de către pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.
3..8, Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a ·fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.
4.Planul de eşantionare
În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lanţul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că eşantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.
4.1.Numărul probelor elementare
În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenă a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidro!izate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevării probelor elementare.
Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeaşi greutate. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificaţiiior de la pct. 3.8.
Greutatea--·r--Num.ărul niinim dep-f°obe--
totui L ---+-- e.ternentare ce vor fi prelevate
< 50 • 3
Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot
Dacă lotul este format din pachete individuale, numărul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menţionat în tabelul 2.
Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din ambalaje individuale
| Numărul de pachete sau unităti din lot | Numărul de ~ sau unităţi din lot ce 7 pachete vor fi prelevate |
|---|---|
| 1 la 25 | 1 pachet sau unitate |
| 26 la 100 | Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unităti |
| >100 | Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unităti |
5.Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
Laboratorul de control trebuie să efectueze cel puţin două analize independente ale probelor de laborator şi să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se cohformează cu limita maximă stabilită în anexa nr.1, luând în considerare incertitudinea măsurării şi corecţia pentru recuperare. Lotul este respins dacă media depăşeşte limîta maximă respectivă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare. Regulile de interpretare prezentate se aplică pentru rezultatele analitice obţinute pentru probele în scopul controlului oficial.
pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu,
mercur şi 3wMCPD în anumite alimente
1.Introducere
Cerinţa de bază este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fără a se induce o contaminare secundară.
2.Procedee specifice de pregătire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur
Există multe metode specifice acceptate de pregătire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmează a fi analizate. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanţă şi consideraţii generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate.
Pentru orice metodă utilizată vor fi luate în considerare următoarele observaţii:
–moluştele bivalve, crustaceele şi peştii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;
–vegetalele: numai partea comestibilă trebuie analizată, cu respectarea prevederilor 'in vigoare.
3.Metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de contrai ale
laboratorului
3.i. Definiţii
Definiţiile uzua!e, utilizate în laboratoare, sunt următoarele:
r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilităţi specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r):
s(r) - deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate; RSD(r) - deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi pr6belor;
R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat). se s_ituează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%}; R == 2,8 x s(R);
s(R) - deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x} x 1OOJ.
HORRATr = RSOr observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R
HORRATR = RSD(R) observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a
RSDr.
3.2.Condiţii necesare generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:
a)specificitate;
b)acurateţe;
c)precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
d.) ·limita de detecţie;
e} sensibilitate;
f} practicabilitate;
g)alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi.
3.3.Condiţii necesare specifice
3.3.1.Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur
Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
Tabelul 3. Criterii de performanţă ale metodelor de analiză pentru plumb, cadmiu şi mercur
Valoare/Comentariu
··
· .
Alimente m-e-nfionate în legislaţia în vigoare
= :
–- -=- - -
I
Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa nr. 1, cu excepţia cazului în care valoarea stabilită pentru
plumb este mai mică de O, 1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai
mult de o cincime din valoarea stabilită.
Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite în anexa n,- 1, cu exceptia cazului în care valoarea stabilită pentru plumb este mai mică de O,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de două
cincimi din valoarea stabilită. -·
.
_R_ cuperare
1.....--...._, ..
Pr ecizie
-- vaîorffe H-6FfRATr sau HORRAŢ m i !Ţliq_i de \§ Îl] ţţ _ _{_ -= =- :
80-120% după cum este indicat în testul colab_orativ.
9
cuantificare
--
: Limita de
Aplicabilitate Limita de
detecţie
. Parametru
. I
_I
I
: .
f sp:C ficita-te--
colaborativ de validare.
· I
Nu con ine interferente pectrale sau matriciale
3.3.2.Analizele 3-MCPD
Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
O metoda specifică a fost validată prin colaborarea experimentală şi întruneşte cerinţele tabelului 4.
| Criteriu | --·--·- Valoare recomandată Sub limita de detecţie | Concentratie | ||||
| Proba martor Recuperare | .. | - | ||||
| 75 - 100% | întregul domeni de concentratii | |||||
| Urnita de cuantificare | _.,_ | 10{sau mai putin)µg/kg raportată la substanţa uscată | - | |||
| . Deviaţia standard a semnalului probelor martor ---·- | Mai puţin de 4µg/kg | - | ||||
| Precizia internă estimată - deviaţia standard - a măsurătorilor repetate la diferite concentraţii · --- | <4µg/kg <6µg/kg <7µg/kg <8µg/kg <15µQ/kq | I, | 20µg/kg 30µg/kg 40µg/kg 50µg/kg 100µQ/kq | -·- | ||
Tabelul 4. Criterii de performanţă ale metodei de analiză pentru 3-MCPD
_--i._
u 1.
-\
3.3.3.Criterii de performanţă - Aproximarea funcţiei de incertitudine
Oricum, se poate utiliza aproximarea funcţiei de incertitudine pentru a evalua cât de potrivită este metoda de analiză pentru a fi utilizată în laborator. Laboratorul poate folosl o metodă care va conduce la rezultate conforme cu incertitudinea standard maxima. Incertitudinea standard maximă se calculează cu formula următoare:
(--t +(ax n-
··· --- ·--
unde:
Uf =
LOD , ,
2
–Uf este incertitudinea standard maximă (µg/Kg);
–C este concentraţia de interes (µg/Kg);
–a·= este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul următor:
·-··!image ·!image· ·-··!image ·!image·!image !image !image -1
--··c.(Jg/kg) _ ----------a 1
·- ..- =_5_0 ----+-----···········-·····--9.!. .......-·-·· ---·
51 - 500 I 0,18
-=--- =..-.-.---._--.s_..o-1-_--1o-o-.o .-.---· --===o=.1=5===.-- -- =:-------···
=10000 ; 0,1
-- ....----1001-10000 ·---J_· . -- ...._Q,12 .·--·· ·-'
l
---···-- ---·--·-· ·_I . . ---•-•.--t
–U este incertitudinea extinsă utilizand un coeficient de acoperire 2 care conduce la un
nivel de încredere în jur de 95 %.
Dacă o metodă analitică conduce la rezultate cu incertitudinea de măsurare mai mică decât incertitudinea standard de măsurare, metoda va fi potrivită pentru a fi utilizată 'in
laborator în aceeaşi măsură cu cea care îndeplineşte critertile de performanţă prezentate mai sus.
3.4.Estimarea preciziei analitice, coeficienţilor de recuperare şi raportarea rezultatelor
Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referinţă certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil.
Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare şi nivelul recuperării trebuie consemnate.
Rezultatele analitice trebuie raportate ca x+/- U unde x este rezultatul analitic şi U reprezintă incertitudinea de măsurare.
3.5.Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.
3.6.Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unităţi de măsură ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare.
Ja prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDO/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare
1.Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conţinute, precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. 1 ce stabileşte limitele maxime pentru anum\ţi contaminanţi în alimente va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în laborator.
2.Oefinitii
Lot: o can' titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată
de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau suplotu lui.
Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator. o parte/cantitate din proba globală destinată laboratorului.
Tabel OMS - Factorii echivalenţi de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sănătăţii, întrunită la Stockholm, Suedia, la data de 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenţi de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu
Tipuri de dioxine (congeneri)
Valoare factori echivalenţi de7
:;:;t gob
Dibenzo-p-dioxine (PCO_O,.),_ ---1 _--toxicitate
-J,
··-
-•-·· --.
-J
1 ,2,3,6,7,8-HxCDO
1,2,3,4,7,8-HxCDD
1,2,3,7,8,9-HxCDD
–·- '" - ---·-·---
>-·-·
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
.. ·• ··-··
·- .. ·
OC DO
O,1
O,1
O,1
0,01
·
0.0001
·····-. 1
–J_ enzofurani (PCDF)
2,3,7,8 - J_C_D_F +-0 ,_1 _
1,2,3,7,8 - PeCDF ··--- _ 0,05 ----··---·- -.. ......·-··--·-·· i
U2,3,4,7,8-PeCDF F
'.f4,7-,8--H-xC_D
-+--0
0,5
-,-1----
–•# ..• · ·-·· ·
1,2,3,6,7,8-HxCDF
–--
-·-,
2,3,4,6,7,8-HxC OF
1,2,3,4,6,7,8-HpCOF
•. ··· --·
O, 1
O,1
_O,1 0,01
_=j
-
0,01
0,0001
•
---=
OCDF
-·· ·-------··- --
I
"Dioxine-similare PCB" Non-orto PCB
Mono-orto PCB Non-orto PCB PCB 77
0,0001
-0-,-0-1----·····....
-----·-----·
_J
PCB 114
PCB 118
PCB 123
00001
0,0005
.... ----
9,
·-
0001
-- . • --- ------ -
--
Î
0,0001
i
--
0,0005
0,0005
··~·
--
]
-0-,-0-0001
0,0001
--
I
= I
:
··• .
I
·····-···----
-- ----
PCB 189
PCB 167
PCB 157
PCB 156
-- --
-P-C-B -16-9-- .---..
Mono-orto PCB
PCB 105
O,1
--
PCB 126
--·-
0,0001
PCB 81
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
1,2,3,7,8,9 - HxCDF
Abrevieri: T = tetra, Pe= penta, Hx = hexa, Hp = hepta, O= octo,
COD= clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran, GB= clorobifenil.
3.Prevederi generale
3.1 Personalul
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare.
3.2 Materialul pentru eşantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.
3.3 Măsuri de precautie necesare
În cursul prelevării şi pregătirii probelor pentru laborator trebuie luate măsurile de precauţie n.ecesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de dioxine şi dioxine similare PCB, determinarea analitică sau care ar putea face proba globală nereprezentativă.
3.4.Probe elementare
în măsura posibilităţilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale iotului sau sublotului. Abaterea de ta această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificaţii(or de la pct. 3.8.
3.5.Pregătirea probei globale
Proba globală se obţine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie să cântărească minimum 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6.Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului,
dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puţin două analize (probe identice).
3.7.Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probă globală şi de laborator prelevată va fi introdusă într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării, pierderii compuşilor prin adsorbţie pe pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.
3.a. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţand astfel identificarea fără duoiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice inforrna ie suplimentară care ar putea fi utilă analistului.
4.Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că proba globală este reprezentativă pentru lotul care este controlat.
Numărul de probe elementare
în cazul laptelui şi uleiurilor, pentru care se presupune o distribuţie omogenă a contaminanţilor ce trebuie analizaţi într-un lot desemnat, este suficient să se preleveze trei probe elementare per lot, care formează proba globală. Trebuie dată o referire la numărul lotului. Pentru alte produse numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să "fie cel prezentat în Tabelul 1.
Proba globală care reuneşte toate probele elementare trebuie să fie de mlnimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mărimea unitătii individuale. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un registru conform specificaţiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislaţia în vigoare, mărimea probei la găinile ouătoare este de cel puţin î 2 ouă (pentru loturile vrac precum şi pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 şi 2).
Tabelu! i. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
----------- ---~----·-·•-------··••,o•--·----·------···-•--·\---------····-,
50 3
l!i<:l_sa_!otului_{_J_f!_ gJ Numărul minim de probe efementa Q
<
•1 · · •·•- ·-
50-500 5
-- ----------··•- -- •~------ --··---··-----·--·--·-··--· -----·--• --- .. ----- ··--
i
-- --·-· --·· >_50_0 , 1_0 ---··--·--·-·· -,.
Dacă lotul este format din pachete individuale, atunci numărul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globală, este menţionat în Tabelul 3.
Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din pachete individuale
Numărul pachetelor sau al unităţilor din lot
.1-25
26-100
>100
Numărul pachetelor sau al unităţilor 1
care se prelevează --·--•
1 pachet sau o unitate
Cca. 5%, cel putin 2 pachete sau unităti Cca. 5%, maximum 1O p-ach-ete sau un[f J
4.1.Prevederi specifice pentru eşantionarea loturilor de peşti întregi
Numărul pr.obelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globală ce reuneşte toate probele elementare va avea cel puţin 1 kg. (vezi punctul 3.5.).
–în cazul în care lotul ce urmează a fi eşantionat conţine peşti mici (peşte cântărind <1
-kg), peştele întreg este luat ca probă elementară pentru a forma proba globală. În cazul în care proba globală rezultată cântăreşte mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cântărind fiecare cel puţin 100 de grame, a peştelui ce
. formează proba globală. Întreaga parte la care limita maxima este aplicabilă, este folosită pentru omogenizarea probei.
–în cazul în care lotul ce urmează a fi eşantionat conţine peşti de dimensiuni mai mari
. (peştele cântăreşte mai mult de 1 kg bucata), proba elementară constă din partea de mijloc a peştelui. Fiecare probă elementară cântăreşte cel puţin 100 de grame. în cazul în care lotul ce urmează a fi eşantionat cantine peşti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea porţiunii de mijloc a peştelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel puţin 350 de grame fiecare poate fi considerată suficientă, indiferent de mărimea lotului.
5.Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţia tehnică
Lotul este acceptat dacă rezultatul analitic al unei singure analize nu depăşeşte nivelul maxim aşa cum este prevăzut în Anexa nr. 1, luând în considerare incertitudinea de măsurare.
Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1, dacă rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiză şi calculat ca media dintre cel puţin două determinări separate, depăşeşte nivelul maxim în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare.
Calculul incertitudinii de măsurare se poate face astfel:
–calculând eroarea extinsă, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de încredere de aprox. 95%
–prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
Regulile de interpretare prezentate se aplică rezultatului analitic obţinut la probele destinate controlului oficial. în cazul analizelor efectuate în scopul apărării sau arbitrajului, se aplică regulile naţionale,
pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelurilor de dioxine
–(PCDD/PCDF} şi determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente
1.Obiectivul ş[ domeniul de aplicare
Aceste cerinţe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) şi dibenzofurani policloruraţi (PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB.
Monitorizarea prezenţei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metodă de screening (depistare) în scopul selecţionării probelor al căror conţinut de dioxine şi dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fără ca abaterea să depăşească 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentraţia de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinată/confirmată printr"o metodă de confirmare.
Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizează pentru detectarea prezenţei dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în limita stabilită. Aceste metode asigură analiza unui număr mare de probe, ceea ce permite selecţionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizează informaţii complete sau complementare permiţând identificarea şi cuantificarea fără echivoc a dioxinelor şi dioxinelor similare PCB la limita stabilrtă.
2.Cadru general
Deoarece probele de mediu şi biologice (inclusiv probele de alimente) conţin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenţi de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Aceşti FET au fost stabiliţi pentru a exprima concentraţiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenţi PCDD şi PCDF şi curând unele non-orta şi mono-orto dioxine similare PCB care au proprietăţi asemănătoare dioxinelor din punct de vedere al exprimării în echivalenţi toxici (TEO) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
Concentraţiile fiecărei substanţe dintr-o probă dată sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propr.iu şi apoi sunt însumate, obţinându-se concentraţia totală de compuşi tip dioxină exprimată în echivalenţi toxici (TEQ).
Pentru calculul "limitei superioare" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEO) egală cu limita de cuantificare.
Pentru calculul "limitei inferioare" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egală cu zero.
Pentru calculul "limitei medii" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEO) egală cu jumătate din limita de cuantificare.
3.Cerinţele de asigurare a calităţii, ce trebuie respectate la pregătirea probei
Trebuie luate măsuri pentru evitarea contaminării încrucişate, în fiecare etapă a procedurilor de prelevare de probe şi de analiză.
Probele trebuie depozitate şi transportate în recipiente de sticlă, aluminiu, poliprnpile11ă sau polietilenă. Urmele de pulberi de hârtie trebuie îndepărtate din recipientul pentru probe. Vasele de stlclă trebuie spălate cu solvenţi controlaţi în prealabil de prezenţa dioxinei or.
Depozitarea şi transportul probelor trebuie efectuate astfel încât să se menţină integritatea probei de aliment.
Dacă este necesar, fiecare probă de- laborator trebuie măcinată fin şi amestecată bine printr- un procedeu căruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă (de exemplu, particulele trebuie să treacă prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea măcinării, dacă umiditatea lor este prea mare.
Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuată prin parcurgerea întregii proceduri de analiză în absenţa probei.
Masa probei folosita pentru extracţie trebuie să fie suficient de mare pentru a corespunde exigenţelor privind sensibilitatea metodei.
Există multe metode specifice corespunzătoare pentru pregătirea probelor de alimente ce pot fl folosite in cazul produselor în discuţie. Metodele trebuie validate conform recomandărilor acceptate pe plan internaţional.
4.Cerinţe pentru laboratoare
Laboratoarele trebuie să demonstreze performanţa metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul nivelului maxim admis, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variaţie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.)
Urnita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie să depăşească o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienţi de variaţii acceptabili în domeniul sus-mentionat.
în cadrul' măsurilor de asigurare a calităţii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinţă, materiale de referinţă certificate).
Pentru a demonstra competenţa laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participări la studii interlaboratoare. Totuşi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstrează neapărat competenţa laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintă niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie partici;Jare3 continuă la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente relevante.
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
5-.Cerinţe ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine şi dioxine similare PCB
Cerinţe de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
-Sensibilitate înaltă şi limite de detecţie joase. Cantităţile detectabile pentru PCOD şi PCDF trebuie să se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12g) din cauza extremei toxicităţi a unora dintre acesti compuşi. Compuşi PCB (bifenilpoliclorurati) se găsesc în cantităţi mai mari decât PCDD şi PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficientă. În orice caz, pentru măsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiţi non-orta) trebuie atinsă aceeaşi sensibilitate ca şi pentru PCDO şi PCDF.
-Selectivitate înaltă (specificitate). Este necesară diferenţierea între con,puşii PCDD, PCDF şi dioxinele similare PCB de alţi compuşi extraşi simultan din probi\ susceptibili de a interfera prin prezenţa în concentraţii superioare corespunzătoare a câtorva ordine de mărime faţă de substanţele de analizat (analiţi). în metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masă (GC/SM) este necesară diferenţierea între mai multi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compuşi ai PCDD, PCDF substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 şi dioxinele similare PCB) şi ceilalti congene1'i Bioanalizele
trebuie să determine valorile TEO în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF şi dioxinelor similare PCB.
-Acurateţe inaltă (justeţe şi fidelitate). Determinarea trebuie să asigure o estimare valabilă a concentraţiei reale din probă. Acurateţea înaltă (acurateţea măsurătorii: gradul de concordanţă între rezultatu! măsurătorii şi valoarea reală sau valoarea atribuită măsurătorii) este necesară pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datorită nesiguranţei în estimarea TEO. Acurateţea este exprimată ca justeţe (diferenţa dintre valoarea medie măsurată pentru un analit într-un material certificat şi valoarea sa certificată exprimată ca procente din această valoare) şi fidelitate (fidelitatea este în general calculată ca deviaţie standard; ea include repetabilitatea şi reproduct\bilitatea şi indică gradul de concordanţă între rezultatele obţinute prin aplicarea repetată a procedeului experimental în condiţii determinate).
Metodele de screening pot cuprinde bioanalize şi metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice /spectrometrie de masă de înaltă rezoluţie (HRGC/HRMS}. Următoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totală în TEQ:
| Metode de screening | -- ·-· Metode de confirmare | ||
|---|---|---|---|
| Proportia probelor fals negative -· | <1% | - -- - ------ | |
| Justete | - 20% pana la + 20% | ||
| Coeficient de variatie | <30% - | <15% ...... | |
-.
6.Cerinţe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare
-în scopul validării metodei analitice, trebuie adăugate înaintea fazei de extracţie etaloane interne de compuşi PC0D/F substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 şi marcaţi cu C 13 (în cazul dozării dioxinelor similare PCB, trebuie adăugate etaloane interne din aceşti compuşi marcaţi cu C13. Trebuie adăugat cel puţin un congener pentru fiecare grupă de izomeri tetra-octocloruraţi ai compuşilor PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare grupă de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozării acestora); alternativ se adaugă cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de ioni selectată şi înregistrată prin spectrometrie de masă în scopul monitorizării compuşilor PCDD/F şi dioxinelor similare PCB. Se recomandă în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcaţi cu C13 şi a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (în cazul dozării dioxinelor similare PCB).
De asemenea, trebuie determinaţi factorii de răspuns relativ, prin utilizarea de soluţii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adaugă un compus analog marcat cu 13C.
-în cazul produselor alimentare de origine vegetală şi de origine animală, conţinând mai puţin de 10% grăsime, este obligatorie adăugarea de etaloane interne înaintea fazei de extracţie. În cazul alimentelor de or'1gine animală, conţinând mai mult de 10% grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înaintea fazei de extracţie, fie după extracţia grăsimilor. Trebuie efectuată validarea eficacităţii fazei de extracţie în funcţie de faza în care se introduc etaloanele interne şi de modul de raportare a rezultatelor (pe :.ian produsului sau raportat la grăsime).
-'fnaintea analizei GC/SM trebuie adăugate unul sau două etaloane.
-Controlul coeficientului de recuperare este necesar. în cazul metodelor de confirmare, coeficienţii de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie să fle cuprinşi între
60 120%. Coeficienţi de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, în special pentru unii compuşi hepta- şi acto-cloruraţi ai dibenzodioxinelor şi dibenzofuranilor,
sunt acceptaţi numai dacă contribuţia acestora la valoarea TEO nu depăşeşte 10% din valoarea TEQ totală (numai pentru compuşii PCDD/F). în cazul metodelor de screening, coeficienţii de recuperare trebuie să fie cuprinşi între 30-140%.
-Trebuie efectuată separarea dioxinelor de compuşii cloruraţi interferenţi, cum sunt PCB şi eterii difenil cloruraţi, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferinţă cu o coloană umplută cu florisil, alumină şi/sau carbon).
-Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie să fie eficace (< 25% între vârfurile cromatogramelor compuşilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF şi 1,2,3,6,7,8 -HxCDF).
-Dozajul compuşilor trebuie efectuat conform metodei Agenţiei de Protecţie a Mediului din
S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through acta"" clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce întruneşte criterii de performanţă echivalente.
-Diferenţa dintre limita superioară şi limita inferioară nu trebuie să depăşească 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEO/g grăsime (numai pentru compuşii PCDD/PCDF). Aceste recomandări se aplică şi în cazul alimentelor cu conţinut scăzut de grăsime, a căror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEO/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenţa dîntre limita superioară şi limita inferioară se poate situa între 25-40%.
7.Metode screening de analiză
7.1 Introducere
Diferite abordări analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv si cantitativ.
Abordarea prin screening (abordare selectiva)
Raspunsul probelor este comparat cu răspunsul unei probe de referinţa situată la niVl-:>lu! de· interes. Probele cu un răspuns inferior (mai mic) decât al probei de referinţă sunt declarate negative, cele cu un răspuns superior probei de referinţă sunt bănuite a fi pozitive. Cerinţe:
–În fiecare serie de probe de testat, extrase şi testate în acelaşi timp şi în condiţii identice, trebuie incluse un blanc şi o probă de,referinţă. Răspunsul probei de referinţă trebuie să fie în mod clar mai ridicat în comparaţie cu proba blanc.
-Trebuie incfuse probe de referinţă suplimentare cu o concentraţie egală cu 0,5 x şi 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentraţia de interes.
-În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat că proba (le) de referinţă sunt corespunzătoare, de preferinţă, prin includerea de probe cu o valoare TEO stabilită prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinţă sau prin includerea unei probe blanc îmbogăţite pentru a atinge acest nivel.
-în cazul bioanaliz0lor nu se poate utiliza un standard intern şi testele de
repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obţine informaţii asupra deviaţiei standard în cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie trebuie să fie sub 30%.
-În cazul bioanalizelor trebuie definiţi compuşii-ţintă, interferenţele posibile, precum şi valoarea maximă pentru blanc.
Abordarea cantitativa
Abordarea cantitativă necesită serii de diluţii tip, un proces de purificare şi măsurare dublu sau triplu, precum şi controlul blancului şi al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEO, ceea ce presupune că acei compuşi care produc semnalul corespund principiului TEO. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obţinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEO în extract şi deci si în probă. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEO calculată pentru proba blanc (luându-se în considerare impurităţile provenite din solvenţi sau din substanţele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculată pornind de la valoarea TEO a unei probe de control de calitate a cărei concentraţie este în jurul nivelului de interes). Este esenţial să se noteze că o parte din pierderea aparentă de recuperare se datorează efectelor de matrice şi/sau diferenţelor dintre valorile FET în bioanaHză şi valorile FET stabilite de OMS.
7.2 Cerinte pentru metodele de analiza folosite pentru screening
-Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiză GC/SM şi bioanalize.
Cerinţele pentru metodele GC/SM sunt prevăzute la pct. 6 si trebuie respectate.
Cerinţele pentru bioanalize celulare sunt prevăzute la pct. 7.3 şi pentru bioanalize pe bază de kituri la pct.7.4.
–Sunt necesare informaţii asupra numărului de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maximă ori !imita de intervenţie, în comparaţie cu valoarea TEQ determinată printr-o metodă analitică de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie să fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie să fie suficient de mic pentru ca metoda screening să fie avantajoasă.
–Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metodă analitică de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadrează într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informaţii asupra corespondenţei dintre rezultatele bioana\izei şi cele obţinute dln HRGC/HRMS,
7.3 Cerinţe specifice pentru bioanalize celulare
–în cazul bioanalizelor este necesară utilizarea unei serii de concentraţii de referinţă pentru TCDD sau unui amestec de dioxlne/furani (curba de răspuns cu R2 > 0,95 pentru o doză completă) la fiecare serie de probe. Totusi, !n scopul screeningului (selectiei) poate fi folosita pentru analiza probelor cu nivel scazut, o curba extinsa de nivel scazut.
–Pentru rezultatele bioanalizei obţinute într-un interval de timp constant se utilizează o concentraţie de referinţă pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi raspunsul relativ a unei probe de referinta in comparatie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce raspunsul celulelor poate depinde de multi factori.
–Grafice pentru controlul calităţii (CC) trebuie realizate şi verificate pentru fiecare tip de material de referinţă, în scopul asigurării că rezultatul corespunde cu indicaţiile stabilite.
–Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie să se situeze în partea liniară a curbei de răspuns. Probele care se situează deasupra acestei părţi liniare trebuie diluate şi analizate din nou. Prin urmare se recomandă analizarea cel puţin a 3 diluţii în acelaşi timp.
–Deviaţia standard nu trebuie să fie peste 15% în cazul unei determinări în triplu
pentru fiecare diluţie de probă şi să nu fie peste 30% între 3 experimente independente
–Limita de detecţie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviaţia standard pentru blancul de solvenţi sau decât răspunsul fondului. Altă abordare constă în aplicarea unui răspuns superior răspunsului de fond (factor de inducţie de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviaţia standard a blancului de solvent sau a răspunsului de fond ori prin aplicarea unui răspuns care este superior răspunsului de fond (factor de inducţie de 1O ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.
7.4.Cerinte specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor
Până în prezent nu s-a menţionat nici o dovadă că bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficientă sensibilitate şi acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezenţei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente şi furaje.
–Trebuie respectate instructiunile fabricantului in pregatirea si analiza probei. Kiturile nu trebuie utilizate dupa data expirarii.
–Materialele sau componentele destinate a fi folosite in cazul altor kituri nu trebuie folosite.
–Kiturile trebuie păstrate în condiţiile de temperatură specificate şi utilizate la temperatura indicată.
•· Limita de detecţie pentru testele imunologice se obţine prin adunarea valorii medii cu o valoare egală de 3 ori deviaţia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului şi prin împărţirea sumei obţinute la vaf oarea pantei din ecuaţia de regresie liniară
–Trebuie utilizate standarde de referinţă pentru experimentele de laborator pentru siguranţa că răspunsul la standard se situează într-un domeniu acceptabil.
8.Raportarea rezultatelor
în măsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie să cuprindă conţinutul de congeneri individuali PCDD/F şi ai PCB-urilor şi să fie raportate ca limită inferioară, limită superioară şi limită medie, pentru a cuprinde maximum de· informaţii în raportarea rezultatelor şi prin urmare făcând posibilă interpretarea rezultatelor în funcţie de cerinţele specifice.
Raportarea trebuie să includă, de asemenea, conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizată pentru extracţia lipidelor.
Trebuie menţionaţi coeficienţii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceştia se situează în afara domeniului menţionat la pct. 6, în cazul în care limita maximă este depăşită şi în alte cazuri, după cerinţe.
la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în alimente conservate
1.Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificării oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevăzute în Anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2.Definiţii
Lot: o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Subfot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe. partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.
Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.
Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator. probă destinată examenului de laborator
3.Dispoziţii generale
3.1.Personalul
Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a afectua această a·ctivitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.
3.2.Materialul care va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.
3.3.Precautii
În cursul pr levării şi preparării probelor trebuie luate precauţii pentru evitarea oricărei modificări care ar putea afecta conţinutul de staniu, determinarea analitică sau care ar putea face probele globale nereprezentative.
3.4.Probele elementare
Pe căt posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.
3.5.Prepararea probei globale
Proba globală se obţine prin unirea probelor elementare. Această probă globală va fi omogenizată în laborator.
3.6.Probe identice {contraprobe)
Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, în afara situaţiei în care acest fapt nu contravine legislaţiei in vigoare.
3.7.Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare probă este introdusă într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi a deteriorării în timpul transportului Se iau toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.
3.8.Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.
4.Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat.
4.1 Numărul de probe elementare
Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie să fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din frecare conservă trebuie să aibă masă similară, rezultând o proba globală (a se vedea punctul 3.5)
Tabelul 1. Numărul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a form,1 proba globală
| Numărul de conserve din lot sau sublot | Numărul de conserve ce vor fi pre!'!_ Cel putin 1 conservă |
| 1--·----··- -- --···---·- 1 la 25 | |
| 26 la 100 | Cel putin 2 conserve |
| >100 | 5 conserve |
–· ·.-
·----
Nivelurile maxime se aplică conţinutului fiecărei conserve, dar pentru fezabilitatea testării este necesar să se folosească o prelevare de probe globale. Dacă rezultatul testului pentru proba globală este mai mic dar apropiat de nivelul maxim şi dacă se suspectează că respectivele conserve individuale pot depăşi nivelul maxim, este necesară efectuarea de investigaţii avansate.
4.2 Prelevarea în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de alimente în etapa vânzării cu amănuntul, trebuie efectuată ori de câte ori este posibil în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe mentionată anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa vănzării cu amănuntul, cu condiţia ca acestea să asigur·e reprezentativitatea lotului prelevat.
5.Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
în caz de fitigiu, laboratorul de control analizează proba de laborator prin cel puţin două analize independente şi calculează media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacă media nu depăşeşte nivelul maxim menţionat în Anexa nr. 1 ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1 dacă media depăşeşte nivelul maxim, în afara oricărui dubiu, ţin§nd cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia p·entru recuperare.
de performanţă pentru metodele de analiză utilizate pentru verificarea oficială a
nivelurilor de staniu în alimente conservate
1-. Precauţii şi consideraţii generale pentru staniu
Cerinţa de bază este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene, fără introducerea unei contaminării secundare.
Chimistul anafist se va asigura că probele nu vor fi contaminate în timpul pregătirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricată din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curăţite cu soluţii acide pentru a reduce riscul contaminării. Pentru lamele de tăiere poate fi folosit oţel inoxidabil de înaltă calitate.
Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obţine numai din probe foar.te fin omogenizate.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
Proba globală completă se macină fin (acolo unde este cazuf} şi se amestecă folosind un procedeu despre care s-a demonstrat că asigură o omogenizare completă.
3.Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului probele identice (contraprobe) se pr levează din materialul omogenizat conform reglementărilor în vigoare privind prelevarea probelor.
4.Cerinţe privind controlul şi metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator
4.1.Definiţii
. Mai jos este redat un număr de definiţii uzuafe care trebuie utilizate în laboratoare:
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilităţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x Sr
Sr ::: deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii ele repetabilitate
RSDr = deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(sr / x) x 100"1, unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8 x sR,
sR = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSDR) = deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(sR J x) x 100]
HORRATr = RSDr calculat, divizat prin valoarea RSDr estimată din ecuaţia Horwitz presupunând r = 0,66 R.
HORRAT R = valoarea RSDR calculată, divizată prin valoarea RSDR calculată din ecuaţia Horwitz
U = lncert1tudinea extinsă, folosind un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de siguranţă de aproximativ 95%.
4.2.Cerinţe generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:
–_specificitate;
–acurateţe;
–precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
–limita de detecţie;
–sensibilftate;
–practicabilitate;
-·alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi.
4.3.Cerinte specifice
în cazul în care !a nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altă metodă, condiţia fiind ca metoda selectată să îndeplinească criteriile menţionate în Tabelul
2.Validarea trebuie să includă in mod ideal un material de referinţă certificat.
Tabelul 2. Criterii de analiză pentru metodele de analiză pentru staniu
| Parametru | --- ·-----· Valoarea/comentariu | |
|---|---|---|
| Aplicabilitate | Alimente specificate în anexa nr. I, Sectiunea 6 | |
| Limita de detectie -- | - | u mai mare de 5_mgfkg_ - Nu mai mare de 10 mq/kq |
| Limita de cuantificare | ||
| f---------••••••--L-----•-•• •, ..-.-• J Precizie | Valorile HORRAT, sau HORRATR de mai puţin de 1,5 în testul colaborativ | |
| 1-------------··--·-- ---·- ,...de validare_ . Re- e-r- r ----------···· ; :i"r t f a :ia v't este] | ||
I
pecificitate Independenţa de matrice sau
interferente spectrale
4.3.1.Criterii de performanţă - Aproximaţia funcţiei de incertitudine
Pe·ntru a evalua dacă o metodă de analiză este potrivită pentru a fi utilizată în laborator se poate folosi aproximaţia funcţiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând următoarea formulă:
Uf "' (LOD/2)2 +(O,lC)
unde:
Uf este incertitudinea standard maximă LOD este limita de detecţie a metodei C este concentraţia de interes
Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda va fi la fel de potrivită cu aceea care întruneşte caracteristicile de performanţă redate în Tabelul 2.
4.4.Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformităţii (punctul 5, Secţiunea 1).
Rezultatul analitic se raportează ca x+/-U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea de măsurare.
4.5.Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratoarele trebuie să fie acreditate.
4.6 AJte consideraţii pentru analize
Pregătirea probelor
Trebuie luate măsuri de precauţie pentru a se asigura că tot staniu1 din probă este extras în soluţia pentru analiză. în particular se admite că procedura de dizolvare a probei trebuie executată în aşa fel încât să nu precipite speciile Sn IV hldrolizate (de exemplu oxidul de staniu Sn02, Sn(OH)4, Sn02.H20).
Probele preparate se păstrează în HCI 5 mol/I. Totuşi SnCl4 se volatilizează cu uşurinţă şi astfel de soluţii nu ar trebui încălzite.
la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în
produse alimentare
1.Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate pentru controale oficiale ale nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare trebuie să fie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute trebuie să fie considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime, prevăzute în anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2.• Oefinitii
Lot: o ca titate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată o singură dată şi care a fost determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune, precum origine, varietate, tip de ambalare, persoană care ambalează, expeditor sau marcaje.
Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, cu scopul de a se aplica metoda de prelevare pe acea parte desemnată; fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi identificabil.
Probă elementară: o cantrtate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.
Probă globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
probă de laborator. probă destinată pentru laborator.
3.Dispoziţii generale
3,1. Personal
Prelevarea de probe trebuie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de benzo(a)piren.
3.2.Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează a fi examinat.
3.3.Măsuri de precauţie
în timpul prelevării de probe şi a pregătirii probelor, trebuie luate precauţii pentru a se evita orice modificări ce ar afecta conţinutul de benzo(a)piren, ar afecta în mod nefavorabil determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative.
3..
4.Probe elementare
Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.
3.5.Pregătirea probei globale
Proba globală se obţine prin amestecul tuturor probelor elementare. Această probă globală se omogenizează în laborator, cu excepţia cazului în care acest lucru este incompatibil cu implementarea punctului 3.6.
3.6.Probe identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului se prelevează din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7.Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material lnert din punct de vedere chimic ce oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi a
. deteriorări în timpul transportului. Se vor lua toate precauţlile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.
3.8.Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării de probe şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective.
Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare de probe care să permită identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi utilă analistului.
4, Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare de probe aplicată trebuie să asigure faptul că proba globală este reprezentativă pentru lotul controlat
4.1.Numărul de probe elementare
în cazul uleiurilor, pentru care se poate presupune o distribuţie uniformă a benzo(;a)oiren ului în conţinutul acestora, este suficient să se preleveze trei probe elementare per lot
pentru a se constitui proba globală. Se va face referire la numărul lotului
Pentru alte produse, numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate cJin lot trebuie să fie aşa cum este precizat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să fie de o greutate similară, nu mai mică de 1OOg pentru fiecare, având ca rezultat o probă globală de nu mai puţin de 300g (vezi pct 3.5).
Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce trebuie să fie prelevate din lot
| Greutatea lotului (în kg) ·- | ·- --- Numărul minim de probe elementare ce trebuie să fie prelevate -- | ||||
| <50 | 3 | ||||
| 50 - 500 | 5 | ||||
| . | >500 | 10-·· ,--··- | - | ||
Dacă lotul este constituit din pachete individuale, atunci numărul de pachete ce trebuie să fie prelevate pentru a se constitui proba globală este precizat în tabelul 2.
Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) ce trebuie să fie prelevate pentru a
. forma proba globală dacă lotul este constituit din pachete individuale --· --·
Numărul de pachete sau unTtăţi diii--TotŢNumărul de pachete sau unităţi ce trebuie 7
1 - 25 1 pachet sau unitate i
I . _ . sau subiot •• prelevate -·-·--·---- _ . j
!
L----- --· ----·- .... -·······-•-'"·-·-· ··-·· --------- - - ------- ------·•·-- ..... ·-·---------·--- .c--------- , ------------ ••• ----- ---- --• ---
-- ---··------?_6- 100 A roximativ 5%, cel utin 2 achete sau l ităt_·
unităti
>100 Aproximativ 5%, cel mult 1O pachete sau
---- J _
4.2.Prelevare de probe în etapa de vânzare cu amănuntul
Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa de vânzare cu amănuntul trebuie să fie făcută, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile de mai sus. Atunci când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri eficiente de prelevare de probe în etapa de vânzare cu amănuntul cu condiţia ca aceasta să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul supus prelevării de probe.
5.Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
în caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât limita maximă şi să calculeze media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depăşeşte nivelul maxim respectiv, in conformitate cu anexa nr. 1, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi de corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa nr. 1 dacă rezultatul primei analize sau, în cazul analizelor în dublu, dacă media căreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depăşeşte fără dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi de corecţia pentru recuperare.
pentru metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren în produse alimentare
1.Precauţii şi consideraţii generale pentru benzo(a)piren în produse alimentare Cerinţa de bază este să se obţină o probă de laborator reprezentativă şi omogenă.-fără a se aduce contaminarea secundară a probei.
Analistul trebuie să se asigure că probele nu se contaminează în timpul pregătirii prnbei. Recipientele trebuie să fie clătite cu acetonă sau hexan de înaltă puritate (p.a. (:!rade HPLC sau echivalent) înainte de utilizare pentru a se reduce la minim riscul de contaminare. Ori de câte ori este posibil, aparatura care intră în contact cu proba trebuie să fie fabricată din materiale inerte (de ex. aluminiu, sticlă sau oţel inoxidabil şlefuit). Materialele plastice precum polipropilena, PTFE etc. trebuie să fie evitate deoarece analitul poate fi adsorbit pe aceste materiale.
Tot materialul pentru probă primit de către laborator trebuie să fie utilizat pentru pregătirea materialului de testat. Se obţin rezultate reproductibile numai dacă probele sunt omogenizate foarte fin.
Pot fi utilizate mai multe proceduri specifice satisfăcătoare de pregătire a unei probe.
2.Tratarea probei sub forma primită în laborator
Proba globală este în întregime măcinată fin {atunci când este relevant) şi amestecată, utilizându-se un procedeu despre care s-a demonstrat că este eficient pentru omogenizarea completă.
3.Subdivizarea probelor în scop de control şi recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului ia recurs şi al arbitrajului trebuie prelevate din materialul omogenizat. cu excepţia cazurilor în care acest lucru contravine reglementărilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe.
4.Metoda de analiză ce trebuie utilizată de către laborator şi cerinţele controlului de
laborator
4.1.Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos:
r = Repetabilitate, valoarea sub care dlferenţa absolută între două rezultate de testăr'1 individuale, obţinute în condiţii de repetabilitate (i.e. aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi un interval de timp scurt) poate fi estimată a se încadra într-o probabilitate specifică (în mod caracteristic 95%) şi se calculează r = 2,8 x Sr
sr = Deviaţia standard calculată în baza rezultatelor obţinute în condiţii de repetabilitate
RSDr = Deviaţia standard relativă, calculată în baza rezultatelor obţinute în condiţii de repetabilitate [(sr Ix} x 100)
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolută între rezultatele de testare
individuale obţinute în condiţii de reproductibilitate (i.e. pe material identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, utilizând metoda de testare standardizată) poate fi estimată a se încadra într-o anumită probabilitate (în mod caracteristic 95%); R = 2,8 x SR SR = Deviaţia standard calculată în baza rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibil itate
RSDR = Deviaţia standard relativă, calculată în baza rezultatelor obţinute în condiţii de
–-
reproductibilitate [(sR / x} x 100}, unde x este media rezultatelor obţinute de toate
laboratoarele şi de la toate probele
HORRATr = RSDr obţinută împărţită la valoarea RSDr estimată în baza ecuaţiei Horowitz utilizând premisa r= 0.66 R
HORRATR = RSDR obţinută împărţită la valoarea RSDR calculată în baza ecuaţiei Horowitz U == incertitudinea extinsă utilizându-se un factor de acoperire de 2 ce prezintă un n,ve! de
c.onfidenţă de aproximativ 95%.
4.2 Cerinţe generale
Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii·
–specificitate;
–acurateţe;
–precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul acelulaşi laborator şi ale reproductibilităţii ·intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
–limita de detecţie;
–sensibilitate;
–practicabilitate;
–alte criterii stabilite în fun,ctie de necesită'ti.
4.3 Cerinte specifice
. Atunci când nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea de benzo(a)piren în alimente !a nivel naţional, laboratoarele pot utiliza orice metodă validată, cu condiţia ca metoda utilizată să respecte critedile de performanţă indicate în tabelul nr.
3.Validarea ar trebui să includă în mod ideal un material de referinţă certificat.
Tabelul 3. Criterii de performanţă pentru metode de analiză pentru benzo(a)piren
Parametru
Aplicabilitate
Limita de detectare
–yal«? t /comenta!iu --• limente, aşa cum sunt definite în legislaţiaI
In_v_I=g_o ar_e ; Nu ma1mult deO,3µg/kg_ !image !image !image i
Forma oficială este cea publicată în Monitorul Oficial.
