Hotărâre nr. 762 din 26 iunie 2001

În temeiul prevederilor art. 107 din Constituţia României şi ale art. 12 alin. (2) din Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile,

Guvernul României adopta prezenta hotărâre.

Articolul 1

(1)Începând cu data de 1 ianuarie 2002 metodele de analiza utilizate pentru determinarea şi verificarea compoziţiei fibroase a produselor textile constituite din amestecuri binare de fibre textile sunt cele prevăzute în anexa nr. 1, iar pentru amestecuri ternare de fibre textile sunt cele prevăzute în anexa nr. 2. (2) Pentru amestecurile de fibre textile la care metodele de analiza prevăzute la alin. (1) nu sunt aplicabile analiza compoziţiei fibroase se efectuează prin orice alta metoda cunoscută în domeniu, cu condiţia ca în buletinul de încercări să se menţioneze metoda folosită, rezultatul obţinut şi, în măsura în care se cunoaşte, gradul de precizie al acesteia.

Articolul 2

Agenţii economici care produc, importa, ambaleaza sau comercializează produse textile au obligaţia înscrierii pe eticheta, pe produs sau pe ambalaj, după caz, a compoziţiei fibroase determinate în condiţiile prevăzute la art. 1.

Articolul 3

Pentru reclamaţii sau litigii privind compozitia fibroasa a produselor textile verificările se efectuează numai de laboratoare acreditate, în condiţiile legii, independente faţă de clienţii lor şi/sau de alte părţi interesate.

Articolul 4

Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantă din prezenta hotărâre.

PRIM-MINISTRU

ADRIAN NASTASE

Contrasemnează:

──────────────

Ministrul industriei şi resurselor,

Dan Ioan Popescu

p. Ministrul integrării europene,

Andrei Popescu,

secretar de stat

Autoritatea Naţionala pentru Protecţia Consumatorilor,

Rovana Plumb,

secretar de stat

Anexa 1

ANALIZA CANTITATIVĂ

a amestecurilor binare de fibre textile

Capitolul IPregătirea probelor şi esantioanelor de analiza pentru determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile

1.DOMENIUL DE APLICARE

Prezentul capitol stabileşte procedurile de obţinere a probelor reduse pentru analiza de laborator cu o dimensiune adecvată, pentru tratare prealabilă conform cap. II pct. I.6, în vederea analizei cantitative (de ex. cu o masa care să nu depăşească 100 g) din probele globale pentru analiza de laborator şi pentru selecţia esantioanelor de analiza din probele reduse pentru analiza de laborator care au fost tratate în prealabil pentru îndepărtarea materialelor nefibroase.

2.DEFINIŢII:

(1)Lot reprezintă cantitatea de material care este evaluată pe baza unei serii de rezultate de analiza. Acesta poate cuprinde, de exemplu, tot materialul dintr-o livrare de tesatura, cantitatea de material tesuta dintr-un anumit sul, o partida de fir, un balot sau un set de baloti de fibre în stare cruda.

(2)Proba globală pentru analiza de laborator reprezintă acea parte a lotului considerată reprezentativa pentru întreg şi care este pusă la dispoziţie laboratorului. Mărimea şi natura probei globale trebuie să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea lotului şi pentru a facilita manipularea în laborator.

(3)Proba redusă pentru analiza de laborator reprezintă acea parte a probei globale pentru analiza de laborator care este supusă tratarii prealabile pentru îndepărtarea materialelor nefibroase şi din care sunt prelevate esantioanele de analiza. Mărimea şi natura probei reduse de analiza de laborator trebuie să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea probei globale de analiza de laborator.

(4)Esantion de analiza reprezintă acea parte din material necesară pentru a da un rezultat individual, selectat din proba redusă de analiza de laborator.

3.PRINCIPIU

Proba redusă pentru analiza de laborator este astfel selectionata încât să fie reprezentativa pentru proba globală pentru analiza de laborator.

Esantioanele de analiza sunt prelevate din proba redusă pentru analiza de laborator în asa fel încât fiecare dintre ele să fie reprezentativ pentru proba redusă pentru analiza de laborator.

4.PRELEVARE DE PROBE DE FIBRE ÎN MASA

4.1.Fibre neorientate - proba redusă pentru analiza de laborator se obţine selectionand la întâmplare manunchiuri de fibre din proba globală pentru analiza de laborator. Se amesteca foarte bine întreaga proba redusă pentru analiza de laborator cu ajutorul unei carde de laborator sau al unui dispozitiv de amestecare a fibrelor. Se supune operaţiunii de tratare prealabilă stratul fibros sau amestecul, inclusiv fibrele în masa şi fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Apoi se selectioneaza esantioane de analiza, proporţional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din fibrele în masa şi din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.

Dacă valul de carda rămâne intact după tratarea prealabilă, esantioanele de analiza se selectioneaza după procedura descrisă la pct. 4.2. Dacă valul de carda nu rămâne intact după tratarea prealabilă, esantioanele de analiza se selectioneaza prin prelevarea aleatorie a cel puţin 16 manunchiuri mici, de dimensiune adecvată şi aproximativ egale, urmată de amestecarea lor.

4.2.Fibre orientate (valuri de carda, straturi de fibre, benzi de carda, semitort) - din părţi selectate aleatoriu din proba globală pentru analiza de laborator se taie minimum 10 secţiuni transversale, fiecare cu masa de aproximativ 1 g. Probele reduse pentru analiza de laborator astfel obţinute sunt supuse tratarii prealabile. Se recombina secţiunile transversale asezandu-le una lângă alta şi se obţine esantionul de analiza, taindu-se din ele în asa fel încât să se ia câte o parte din fiecare dintre cele 10 secţiuni.

5.PRELEVARE DE PROBE DE FIR

5.1.Fir pe formate sau în scul - se preleveaza probe din toate formatele care formează proba globală de analiza de laborator.

Se iau lungimi continue, corespunzătoare şi egale din fiecare format, fie prin formare de jurubite cu acelaşi număr de infasurari pe o vartelnita, fie prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubite unice, fie sub forma de cablu pentru a obţine proba redusă pentru analiza de laborator, verificandu-se ca în jurubita sau în cablu să se afle lungimi egale din fiecare format.

Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.

Se iau esantioane de analiza din proba redusă pentru analiza de laborator prin taierea unui fascicul de fire de lungime egala din jurubita sau din cablu, având grija ca fasciculul sa conţină toate firele din proba.

Dacă t este numărul de tex al firului şi N este numărul formatelor de fir selecţionate din proba globală de analiza de laborator, atunci pentru a obţine o proba redusă de analiza de 10 g lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este de

10^

── cm

Nt

Dacă Nt este mai mare de 2.000, se infasoara o jurubita mai grea şi se taie transversal în doua locuri pentru a se obţine un cablu cu o masa adecvată. Capetele oricărei probe sub forma de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilă şi esantioanele de analiza trebuie prelevate dintr-o zona îndepărtată de capetele legate.

5.2.Fire de urzeala - se preleveaza probe reduse pentru analiza de laborator prin taierea unei lungimi nu mai mica de 20 cm din capatul sulului de urzeala şi cuprinzând toate firele de urzeala cu excepţia firelor de margine, care se elimina. Se leagă fasciculul de fire la unul din capete. Dacă proba redusă pentru analiza este prea mare pentru tratare prealabilă în totalitatea sa, se împarte proba în doua sau în mai multe porţiuni, fiecare legată pentru tratare prealabilă, şi se reunesc portiunile după ce fiecare a fost tratata prealabil separat. Se ia un esantion de analiza prin taierea unei lungimi adecvate din proba pentru analiza de laborator de la capatul îndepărtat al legăturii cuprinzând toate firele din urzeala. Pentru urzeala de N fire de t tex lungimea unui esantion cu masa de 1 g este

6

10^

── cm

Nt

6.PRELEVARE DE PROBE DE TESATURA

6.1.Dintr-o proba globală de analiza de laborator constând dintr-o singura mostra reprezentativa de tesatura se taie o fasie diagonala dintr-un colt la altul şi se indeparteaza marginile. Aceasta fasie este proba redusă pentru analiza de laborator. Pentru a obţine o proba redusă de analiza de laborator de "x" g, suprafaţa fasiei trebuie să fie

4

x10^

── cmp ,

G

în care G este masa tesaturii în g/mp.

Se supune proba redusă pentru analiza de laborator tratarii prealabile, după care se taie fasia transversal în patru lungimi egale care se suprapun.

Se iau esantioane de analiza din oricare parte a tesaturii stratificate, taind toate straturile în asa fel încât fiecare esantion sa conţină câte o lungime egala din fiecare strat.

Dacă tesatura are model, se ia lăţimea probei reduse pentru analiza de laborator, masurata pe direcţia urzelii, nu mai mica de un raport de tesatura. Dacă pentru a satisface aceasta cerinţa proba redusă de analiza de laborator este prea mare pentru a fi tratata ca un întreg, se taie în părţi egale, se tratează în prealabil părţile separat, se suprapun înainte de a alege esantionul de analiza, având grija ca părţile corespunzătoare desenului sa nu coincida.

6.2.Dintr-o proba globală de laborator constând din mai multe mostre de tesatura se tratează fiecare mostra conform celor menţionate la pct. 6.1 şi se determina fiecare rezultat separat.

7.PRELEVARE DE PROBE DE CONFECŢII ŞI ARTICOLE FINITE

Proba globală pentru analiza de laborator este în mod normal un produs confectionat, finit sau o parte reprezentativa dintr-un astfel de articol.

Unde este cazul, se determina diferitele procente ale diferitelor părţi dintr-un articol, care nu au aceeaşi compoziţie fibroasa, pentru a se verifica respectarea art. 9 din Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Se selecteaza o proba redusă pentru analiza de laborator, reprezentativa pentru o anume parte a confectiei sau a articolului finit, a carei compoziţie trebuie să fie menţionată pe eticheta. Dacă articolul are mai multe etichete, se selecteaza probe reduse pentru analiza de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete. Dacă articolul a cărui compoziţie trebuie determinata nu este uniform, s-ar putea să fie necesar să se selecţioneze probe reduse pentru analiza de laborator din fiecare parte a articolului şi să se determine proportiile relative ale diferitelor lor părţi raportate la întregul articol în discuţie. În acest caz se calculează procentele ţinându-se seama de proporţia relativă a diferitelor părţi esantionate.

Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.

Se selecteaza esantioane de analiza reprezentative din probele reduse pentru analiza de laborator tratate prealabil.

Capitolul IIMetode de analiza cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre

1.GENERALITATI

Introducere

Metodele de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe doua procedee principale: separarea manuală şi separarea chimica a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât separarea chimica. Ea se poate utiliza pentru toate produsele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre aceştia constituit dintr-un singur tip de fibra, sau în cazul tesaturilor la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiza cantitativă prin separare chimica se bazează pe solubilizarea selectiva a componentilor individuali. După îndepărtarea unui component se cantareste reziduul solid şi se calculează proporţia de component pe baza pierderii de masa. Aceasta prima parte oferă informaţii comune despre analizele efectuate prin aceasta metoda pentru toate amestecurile de fibre, indiferent de compozitia lor. Ea trebuie deci folosită asociat cu secţiunile individuale care urmează şi care conţin procedurile detaliate, aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional o analiza se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectiva; în astfel de cazuri, în secţiunea respectiva sunt furnizate detalii complete.

Amestecurile de fibre în timpul prelucrării şi, într-o măsura mai mica, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apa fie de provenienţă naturala, fie adăugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentată şi o metoda de tratare prealabilă de îndepărtare a uleiurilor, grasimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apa.

În plus textilele pot conţine rasini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceşti produşi, inclusiv colorantii, în cazuri excepţionale, pot interactiona cu reactivul chimic asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepărtaţi de către reactivul chimic. Acest gen de produşi auxiliari pot genera, în consecinţa, erori şi trebuie îndepărtaţi înainte ca proba să fie analizata. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantă a fibrei şi nu se indeparteaza.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind prezentată şi o procedură de determinare a masei uscate.

Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Înainte de a fi supuse oricărei analize trebuie identificate toate fibrele prezentate în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Atunci când este posibil reactivii trebuie să fie astfel aleşi încât să aibă un efect mic sau chiar sa nu aibă nici un fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pierderea de masa survine în timpul analizei, rezultatul trebuie să fie corectat; în acest scop se dau şi factorii de corectie. Aceşti factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum este specificat în metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corectie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corectie diferiţi. Procedurile date se aplică numai în cazul determinarilor individuale. Trebuie efectuate cel puţin două determinări pe esantioane separate de analiza atât în cazul separarii manuale, cat şi în cazul separarii pe cale chimica. Pentru confirmare, dacă nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomanda folosirea procedeelor alternative prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard să fie dizolvat primul.

I. Informaţii generale privind metodele chimice de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre textile

Informaţii comune tuturor metodelor chimice de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre, care sunt prezentate.

I.1. Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare pentru fiecare metoda precizează la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor amestecului materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi se indeparteaza unul dintre componenţi, de obicei prin dizolvare selectiva (exceptând metoda nr. 12 care se bazează pe determinarea conţinutului unei substanţe constituente). Reziduul insolubil se cantareste şi proporţia de component solubil se calculează din pierderea de masa. Cu excepţia situaţiilor în care aceasta metoda prezintă dificultăţi tehnice, este preferabil să se dizolve fibra prezenta în proporţie mai mare, obtinandu-se astfel ca reziduu fibra prezenta în proporţie mai mica.

I.3. Materiale şi echipamente

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatura care da rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare în vid

I.3.1.3. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

I.3.1.4. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ± 3°C

I.3.1.5. Balanţa analitica având o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metoda. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata

I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Deoarece se determina masa uscata, nu este necesară condiţionarea esantionului sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiţionată.

I.5. Proba redusă de analiza de laborator

Din proba globală de analiza pentru laborator se esantioneaza o proba redusă de analiza de laborator, care este reprezentativa şi suficient de mare ca sa furnizeze toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse de analiza de laborator

Dacă este prezenta o substanţa ce nu trebuie luată în considerare la determinarea procentuală a compoziţiei fibroase, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanţa respectiva trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metoda care să nu afecteze vreunul dintre componentii fibrosi. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apa este îndepărtat prin tratarea probei uscate la aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la minimum şase cicluri de extracţie pe ora. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din proba de analiza, care este apoi extrasa prin tratament direct constând în inmuierea esantionului în apa la temperatura camerei timp de o ora, apoi în inmuierea esantionului în apa la temperatura de 65°C ± 5°C timp de încă o ora, agitand lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/esantion de 100:1. Se indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă proba de analiza să se usuce la aer.

În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apa, el trebuie îndepărtat prin înlocuirea metodei cu apa descrise mai sus cu o alta metoda adecvată care să nu modifice substanţial vreunul dintre constituentii fibrosi. Totuşi pentru unele fibre naturale de origine vegetala nealbite (de exemplu: iuta, fibra de nuca de cocos) trebuie să se ţină seama ca tratarea prealabilă normală cu eter de petrol şi cu apa nu indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conţine produşi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cat şi în apa.

Buletinele de analiza trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Operaţiunile de uscare trebuie să dureze cel puţin 4 ore şi cel mult 16 ore la o temperatura de 105 ± 3°C într-o etuva cu ventilator, cu usa etuvei închisă în permanenta. Dacă perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie cantarit pentru a verifica dacă masa lui a devenit constanta. Se considera ca masa a devenit constanta dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variatia sa este mai mica de 0,05%.

Se recomanda să se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cantarire, a esantioanelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operaţiunilor de uscare, răcire şi cantarire.

Esantioanele se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuva se efectuează în asa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Racirea

Operaţiunea de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţa până la racirea completa a flaconului de cantarire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de doua ore.

I.7.1.3. Cantarirea

După răcire se efectuează cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cantarirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă de analiza de laborator tratata prealabil un esantion de analiza cantarind cel puţin 1g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de circa 10 mm, desfăcute cat mai mult posibil. Se usucă esantionul într-un flacon de cantarire, se raceste în exicator şi se cantareste. Se transfera esantionul în vasul de sticlă menţionat în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare respective, se recantareste flaconul de cantarire imediat şi se obţine masa uscata a esantionului prin diferenţa. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a se verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra solubila.

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Masa componentei insolubile se exprima în procente, raportat la masa totală de fibra din amestec. Procentul de componenta solubila se obţine prin diferenţa. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu:

a)reprizele convenţionale; şi b) factorii de corectie necesari pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile şi al analizei. Calculele se fac aplicându-se formula prezentată la pct. I.8.2.

I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

p(1)% = ────── ,

m

în care:

p(1) - procentul componentului insolubil uscat şi pur;

m - masa uscata a esantionului după tratare prealabilă;

r - masa uscata a reziduului;

d - factorul de corectie pentru pierderea de masa a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt prezentate în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metoda.

Asemenea valori ale lui "d" sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.

I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustarile date de factori conventionali şi, acolo unde este cazul, de factori de corectie pentru pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

a(1)+b(1)

100 p(1) (1+ ────────── )

100

P(1A)%= ────────────────────────────────────────────────

a(1)+b(1) (a(2)+b(2)

P(1)(1+ ─────────)+(100 - p(1)) (1+ ──────────)

100 100

în care:

p(1A) - procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale stabilite şi pierderea de masa în timpul tratarii prealabile;

p(1) - procentul de component insolubil uscat şi pur, astfel cum a fost calculat pe baza formulei prezentate la pct. I.8.1;

a(1) - repriza conventionala stabilită pentru componentul insolubil;

a(2) - repriza conventionala stabilită pentru componentul solubil;

b(1) - pierderea procentuală a componentului insolubil cauzată de tratarea prealabilă;

b(2) - pierderea procentuală a componentului solubil cauzată de tratarea prealabilă.

Procentul celui de-al doilea component (p(2A%) este egal cu 100-(p1A%).

În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilă specială valorile b(1) şi b(2) trebuie determinate, dacă este posibil, supunându-se fiecare dintre constituentii fibrei pure tratarii prealabile aplicate în metoda de analiza. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datorită procesului de fabricaţie), în starea în care se afla în materialul supus analizei (nealbit, albit).

Când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui să se folosească valorile medii ale lui b(1) şi b(2), obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apa, factorii de corectie b(1) şi b(2) pot fi în general neglijati, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a canepei nealbite, unde pierderea datorată tratarii prealabile este considerată în mod convenţional ca fiind 4% şi, în cazul polipropilenei, 1%.

În cazul altor fibre pierderile datorită tratarii prealabile nu sunt luate în calcul.

II. Metoda de analiza cantitativă prin separare manuală

II.

1.Domeniul de aplicare

Metoda poate fi folosită pentru fibre de toate tipurile, cu condiţia ca ele sa nu formeze un amestec intim şi să poată fi separate manual.

II.

2.Principiu

După identificarea componentilor textili materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separa manual, se usucă şi se cantaresc pentru a se calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.

3.Aparatura

II.

3.1.Flacoane de cantarire sau alta aparatura care da rezultate identice

II.

3.2.Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

II.

3.3.Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ±3°C

II.

3.4.Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g

II.

3.5.Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.

3.6.Ac

II.

3.7.Torsiometru sau un aparat similar

II.

4.Reactivi

II.

4.1.Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C

II.

4.2.Apa distilata sau deionizata

II.

5.Atmosfera de condiţionare şi încercare conform pct. I.4

II.

6.Proba redusă pentru analiza de laborator conform pct. I.5

II.

7.Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

conform pct. I.6

II.

8.Modul de lucru

II.

8.1.Analiza firelor

Se selecteaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.

Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plaseaza în flacoane de cantarire cantarite în prealabil şi se usucă la temperatura de 105°C ±3°C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.

II.

8.2.Analiza tesaturii

Se preleveaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fără liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cantarire cantarite în prealabil şi se continua conform pct. II.8.1.

II.

9.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu a) "reprizele convenţionale stabilite" şi cu b) "factorii de corectie corespunzatori pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile".

II.

9.1.Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

100 m(1) 100

p(1)% = ───────── = ────────- ,

m(2)

m(1) + m(2) 1+ ───

m(1)

în care:

p(1) - procentul primului component în stare uscata şi pura;

m(1) - masa uscata şi pura a primului component;

m(2) - masa uscata şi pura a celui de-al doilea component.

II.

9.2.Pentru calcularea procentului fiecărui component se aplică reprizele convenţionale şi, după caz, factorii de corectie pentru pierderea de masa în timpul tratarii preala bile, conform pct. I.8.2.

III.

1.Precizia metodelor

Precizia indicată în metodele individuale se referă la reproductibilitate.

Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laborantii din diferite laboratoare în momente diferite, folosind aceeaşi metoda şi obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprima prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.

Prin aceasta se înţelege ca diferenţa dintre doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

III.

2.Buletinul de analiza

III.

2.1.Se afirma ca analiza a fost efectuată în conformitate cu aceasta metoda.

III.

2.2.Se dau detalii cu privire la toate tratarile prealabile speciale (vezi pct. I.6.).

III.

2.3.Se dau rezultatele individuale şi media aritmetica, cu o precizie de 0,1 fiecare.

2.METODE SPECIALE - Tabel sintetic

METODA Nr. 1

Acetat şi alte fibre menţionate

(metoda cu acetona)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.acetat

cu

2.lana, par de origine animala, mătase, bumbac, în, canepa, iuta, abaca, alfa, fibra din coaja de nuca de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon şi poliester.

Metoda nu se aplică, fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafaţa.

2.Principiu

Fibrele de acetat se dizolva cu acetona pornind de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă şi se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţa.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2.Reactivi chimici

Acetona

4.Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continua după cum urmează:

La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acetona pentru fiecare gram de esantion, se agita vasul, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand ocazional, şi apoi se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se repeta tratamentul de încă doua ori (efectuandu-se în total 3 extractii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel încât timpul total de tratare în acetona să fie de o ora. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant. Se spala reziduul cu acetona şi se extrage prin vidare. Se umple creuzetul filtrant din nou cu acetona şi se lasă să se goleasca prin curgerea libera a lichidului.

În final se videaza creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.

5.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 2

Anumite fibre proteinice şi alte fibre menţionate

(metoda cu hipoclorit)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1.anumite fibre proteinice, cum ar fi: lana, par de origine animala, mătase, fibre proteinice

cu

1.2.bumbac, cupro, viscoza, acrilice, clorofibre, poliamida sau nailon, poliester, polipropilena, elastan şi fibra de sticlă.

Dacă sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin aceasta metoda se determina cantitatea totală, dar nu şi cantităţile lor individuale.

2.Principiu

Fibra proteinica se dizolva cu soluţie de acid formic, pornind de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă şi se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra proteinica uscata se calculează prin diferenţa.

Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu. Hipocloritul de litiu se recomanda în cazurile care presupun un număr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid, spre deosebire de hipocloritul de sodiu, este practic constant. Dacă se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiza, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constanta de hipoclorit de litiu.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

(i)Vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlă rodat;

(îi) Termostat, reglabil la 20 (±2)°C.

3.2.Reactivi chimici

(i)Reactiv pe bază de hipoclorit

a)Soluţie de hipoclorit de litiu

Aceasta consta într-o soluţie proaspăt preparata conţinând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluţie de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 5 (±0,5) g/l preparata anterior. Pentru preparare se dizolva 100 grame hipoclorit de litiu conţinând 35% clor activ (sau 115 grame conţinând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apa distilata, se adauga 5 grame de hidroxid de sodiu dizolvat în aproximativ 200 ml apa distilata şi se completează până la 1 litru cu apa distilata. Soluţia proaspăt preparata nu trebuie verificata iodometric.

b)Soluţie de hipoclorit de sodiu

Aceasta consta într-o soluţie proaspăt preparata conţinând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5 (±0,5) g/l, pregatita anterior. Se controlează conţinutul de clor activ al soluţiei prin iodometrie înaintea fiecărei analize.

(îi) Soluţie diluata de acid acetic Se dilueaza 5 ml acid acetic glacial cu apa până la un volum total de 1 litru.

4.Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continua astfel: se amesteca aproximativ 1 gram din proba cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agita bine vasul pentru a uda bine proba. Apoi se incalzeste vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitand continuu sau măcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lanii decurge exotermic, căldură de reactie a acestei metode trebuie să fie disipata şi îndepărtată. Altfel se pot produce erori considerabile datorită dizolvării incipiente a fibrelor insolubile. După 40 de minute se filtreaza conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil şi se transfera eventualele fibre reziduale în creuzet prin clatirea vasului cu puţin reactiv pe bază de hipoclorit. Se videaza creuzetul şi se spala reziduul în mod succesiv cu apa, acid acetic diluat şi în final cu apa, uscand creuzetul prin vidare după fiecare adaos. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluţiei de spalare. În final se usucă creuzetul prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.

5.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei şi fibrelor modale, pentru care d = 1,01, şi a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 3

Viscoza, cupro sau anumite tipuri de fibre modale şi bumbac

(metoda cu acid formic şi clorura de zinc)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1.viscoza sau cupro, inclusiv anumite tipuri de fibre modale

cu

1.2.bumbac.

Dacă se constata prezenta vreunei fibre modale trebuie facuta o analiza preliminară pentru a se verifica dacă aceasta este solubila în reactivul chimic.

Metoda nu se aplică amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimica importanţa şi nici în cazurile în care fibrele de viscoza sau cupro au devenit incomplet solubile datorită prezentei anumitor coloranti sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepărtaţi complet.

2.Principiu

Viscoza, fibrele cupro sau modale se dizolva cu un reactiv constând din acid formic şi clorura de zinc, pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, după care se usucă şi se cantareste; masa acestuia corectată se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de viscoza, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculează prin diferenţa.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

(i)Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(îi) Aparatura pentru menţinerea vaselor la 40 (±2)°C.

3.2.Reactivi chimici

(i)Soluţie conţinând 20 g de clorura de zinc anhidra topita şi 68 g de acid formic anhidru, adusă la 100 g cu apa (adică 20 părţi în greutate de clorura de zinc anhidra topita la 80 părţi în greutate de acid formic 85% m/m).

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 9

Anumite clorofibre şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte amestec de sulfura de carbon cu acetona 55,5/44,5)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1.anumite clorofibre, şi anume fibre de policlorura de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu (înaintea efectuării analizei se verifica în reactiv solubilitatea fibrelor de policlorura de vinil)

cu

1.2.lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon, poliester, fibra de sticlă.

Când conţinutul de lana sau de mătase din amestec depăşeşte 25% trebuie aplicată metoda nr. 2.

Când conţinutul de poliamida sau de nailon din amestec depăşeşte 25% trebuie aplicată metoda nr. 4.

2.Principiu

Clorofibra se dizolva cu un amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetona pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă şi se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de policlorura de vinil uscata se calculează prin diferenţa.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

(i)Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Agitator mecanic.

3.2.Reactivi chimici

(i)Amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetona (55,5% în volume sulfura de carbon şi 44,5% acetona). Deoarece reactivul este toxic, se recomanda folosirea nisei de laborator.

(îi) Etanol (92% în volume) sau metanol.

4.Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continua după cum urmează:

La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adauga 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de esantion, se etanseaza foarte bine şi se agita vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil.

Se repeta tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continua acest ciclu de operaţii până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamela atunci când se evapora o picatura de solvent de extracţie. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant folosind mai mult reactiv, se aplică vid pentru a îndepărta excesul de lichid şi se clateste creuzetul cu reziduu cu 20 ml alcool şi apoi de trei ori cu apa. Se lasă ca lichidul de spalare să se evacueze prin curgere libera înainte de a se usca prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.

(1)Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze xilenul trebuie încălzit în prealabil.

(2)După tratamentul cu xilen la fierbere se asigura racirea suficienta a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.

(3)Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul se poate folosi un aparat de extracţie la cald, folosindu-se procedura adecvată, obtinandu-se aceleaşi rezultate.

5.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 14

Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil) şi alte fibre menţionate

(metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1.anumite clorofibre pe bază de homopolimeri de clorura de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu

cu

1.2.bumbac, acetat, cupro, fibre modale, triacetat, viscoza, acrilice, anumite fibre modacrilice, poliamida sau nailon şi poliester.

Fibrele modacrilice implicate sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C).

Aceasta metoda poate înlocui metodele nr. 8 şi 9.

2.Principiu

Constituentul, altul decât clorofibra (de exemplu fibrele menţionate la pct. 1 poz. 2), se dizolva cu acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) pornindu-se de la o masa cunoscută a amestecului în stare uscata. Reziduul constând din clorofibra se colectează, se spala, se usucă şi se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea constituent se calculează prin diferenţa.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

(i)Vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml

(îi) Bagheta de sticlă cu capatul plat.

3.2.Reactivi chimici

(i)Acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C)

(îi) Acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţiei apoasa

Se prepara adaugand cu atenţie, în timp ce se raceste, 400 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84 la temperatura de 20°C) la 500 ml apa distilata sau deionizata.

După ce soluţia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza până la 1 litru cu apa.

(iii)Soluţie diluata de amoniac

Se dilueaza o soluţie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativă 0,880 la temperatura de 20°C) cu apa distilata până la 1 litru.

4.Modul de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continua astfel:

La esantionul aflat în vas [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] pentru fiecare gram de esantion.

Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitand ocazional esantionul de analiza cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material tesut sau tricotat se freaca materialul între bagheta şi peretele vasului, exercitând o uşoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.

Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se adauga în vas o cantitate proaspăta de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] şi se repeta operaţiunea. Se transfera conţinutul vasului în creuzetul filtrant şi se transfera reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar se adauga puţin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care adera la pereţi. Se videaza creuzetul filtrant; se indeparteaza filtratul golind sau schimband vasul de filtrare, se spala reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apa distilata sau deionizata (pct. I.3.2.3. al cap. II), soluţie de amoniac [3.2. pct. (iii)] şi în final se spala foarte bine cu apa distilata sau deionizata, se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adaugare. (Nu se videaza în timpul operaţiunii de spalare înainte de curgerea libera a lichidului).

Se usucă creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.

5.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 15

Clorofibre, anumite modacrilice, anumiti elastani, acetati,

triacetati şi alte fibre menţionate

(metoda cu ciclohexanona)

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1.1.acetat, triacetat, clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiti elastani

cu

1.2.lana, par de origine animala, mătase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, poliamida sau nailon, fibre acrilice şi fibre de sticlă.

Acolo unde sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii trebuie facuta o analiza preliminară pentru a determina dacă fibra este complet solubila în reactiv. Este posibil, de asemenea, să se analizeze amestecurile conţinând clorofibre folosind metodele nr. 9 sau 14.

2.Principiu

Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiti elastani se dizolva cu ciclohexanona la o temperatura apropiată de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscută în stare uscata. Reziduul se colectează, se spala, se usucă şi se cantareste; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculează prin diferenţa.

3.Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

3.1.Aparatura

(i)Aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secţiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o varianta a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645]

(îi) Creuzet filtrant pentru esantion

(iii)Diafragma poroasa (grad de porozitate 1)

(iv)Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare

(v)Dispozitiv pentru încălzire.

3.2.Reactivi chimici

(i)Ciclohexanona, punct de fierbere 156°C

(îi) Alcool etilic, 50% din volum.

6.Precizia

La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura ce reprezintă aparatul pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru, se găseşte la pagina 22 din Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 494 din 23 august 2001

!ImagineAnexa 2

ANALIZA CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR TERNARE DE FIBRE TEXTILE

Capitolul IAnaliza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

GENERALITATI

Introducere

Metodele de analiza cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe doua procedee principale: separarea manuală şi separarea chimica a fibrelor.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimica. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre ei constituit dintr-un singur tip de fibra, sau cazul tesaturilor, la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura, ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

În general metodele de analiza cantitativă prin separare chimica se bazează pe dizolvarea selectiva a componentilor individuali. Exista patru variante posibile ale acestei metode:

1.Folosind doua esantioane de analiza diferite se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza şi alt component (b) din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantaresc reziduurile insolubile din fiecare esantion şi se calculează procentul fiecăruia dintre cei doi componenţi solubili, pornindu-se de la pierderea de masa respectiva. Procentul celui de al treilea component (c) se calculează prin diferenţa.

2.Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza şi doi componenţi [(a) şi (b)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantareste reziduul insolubil din primul esantion şi se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masa. Se cantareste reziduul insolubil din cel de-al doilea esantion de analiza; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferenţa.

3.Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva doi componenţi [a) şi b)] din primul esantion de analiza şi doi componenţi [(b) şi (c)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Reziduurile insolubile corespund componentilor [(a) şi (c)]. Procentul celui de al treilea component se calculează prin diferenţa.

4.Folosind un singur esantion de analiza, după îndepărtarea unuia dintre componenţi se cantareste reziduul insolubil format de celelalte doua fibre şi se calculează procentul de component solubil din pierderea de masa. Se dizolva una dintre cele doua fibre din reziduu, se cantareste componentul insolubil şi se calculează procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masa.

Când se poate alege metoda, se recomanda utilizarea uneia din primele trei variante. Când se utilizează o metoda chimica specialistul care răspunde de analiza trebuie să aibă grija sa aleagă solventi care dizolva numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte.

În cap. III este dat ca exemplu un tabel care conţine o serie de amestecuri ternare împreună cu metode de analiza a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor se recomanda ca ori de către ori este posibil analiza chimica să se efectueze folosind cel puţin două dintre variantele menţionate mai sus.

Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrării şi într-o măsura mai mica în textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apa fie de provenienţă naturala, fie adăugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentată şi o metoda de tratare prealabilă pentru îndepărtarea uleiurilor, grasimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apa. În plus, textilele pot conţine rasini sau alte produse auxiliare utilizate pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceste produse, inclusiv colorantii, în cazuri excepţionale pot interactiona cu reactivul chimic ce acţionează asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial ori complet indepartate de către reactivul chimic. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecinţa, erori şi deci trebuie indepartate înainte ca proba să fie analizata. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantă a fibrei şi nu se indeparteaza.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind data şi o procedură de determinare a masei uscate. Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001. Înainte de a începe orice analiza trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleşi reactivi care să aibă efect mic sau care să nu aibă nici un efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o pierdere de masa, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizati factorii de corectie. Aceşti factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum prevede metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corectie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corectie diferiţi. Dacă trebuie folosită cea de a patra varianta, în care o fibra textila este supusă acţiunilor succesive a doi solventi, factorii de corectie trebuie aplicati pentru posibilele pierderi de masa ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie făcute cel puţin două determinări atât în cazul separarii manuale, cat şi în cazul separarii chimice.

I. Informaţii generale privind metodele de analiza cantitativă prin separare chimica a amestecurilor ternare de fibre

Informaţii comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

I.1. Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiza a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care se aplică metoda, conform cap. II din anexa nr. 1.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor unui amestec materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă corespunzătoare şi apoi se aplică una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectiva descris în introducere. Cu excepţia situaţiilor în care aceasta metoda prezintă dificultăţi tehnice, este preferabila dizolvarea componentului principal al fibrei în asa fel încât componentul secundar să fie obţinut ca reziduu final.

I.3. Aparatura şi reactivi

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare la vid

I.3.1.3. Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

I.3.1.4. Etuva ventilata pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 105°C±3°C

I.3.1.5. Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C - 60°C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunile corespunzătoare din textul metodei. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie puri din punct de vedere chimic

I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata

I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Deoarece se determina masa uscata, nu este necesară condiţionarea esantioanelor sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiţionată.

I.5. Proba redusă pentru analiza de laborator

Din proba globală pentru analiza de laborator se esantioneaza o proba redusă pentru analiza de laborator, care este reprezentativa şi suficient de mare pentru a furniza toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6. Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Când în amestec este prezenta o substanţa care nu trebuie luată în considerare la calcularea procentuală, conform Hotărârii Guvernului nr. 332/2001, substanţa respectiva trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metoda care să nu afecteze celelalte fibre care formează amestecul.

În acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol şi apa se indeparteaza prin tratarea probei reduse uscate cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la o viteză de 6 cicluri pe ora. Se lasă eterul de petrol să se evapore din proba care se extrage, apoi direct cu apa, prin inmuiere timp de o ora la temperatura camerei, urmată de inmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încă o ora, agitandu-se lichidul din când în când; raportul esantion/apa trebuie să fie 1:100. Se indeparteaza apa în exces din proba prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasă proba să se usuce la aer.

Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apa, el trebuie îndepărtat inlocuind metoda cu apa, descrisă anterior, cu o metoda corespunzătoare care să nu modifice substanţial nici unul dintre componentele fibroase. Totuşi trebuie menţionat ca în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu iuta, fibra de nuca de cocos) prin tratarea prealabilă obişnuită cu eter de petrol şi apa nu se indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Totuşi nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conţine produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cat şi în apa. Buletinele de analiza trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Se efectuează toate operaţiunile de uscare timp de cel puţin 4 ore şi nu mai mult de 16 ore, la o temperatura de 105°C±3°C, într-o etuva ventilata, cu usa etuvei în permanenta închisă. Dacă perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie verificat prin cantarire pentru a se determina dacă masa lui a rămas constanta. Masa poate fi considerată constanta dacă variaza cu mai puţin de 0,05% după o perioadă de uscare de 60 de minute.

În timpul operaţiunilor de uscare, răcire şi cantarire trebuie să se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cantarire, esantioanelor sau a reziduurilor.

Se usucă esantioanele într-un flacon de cantarire, păstrând capacul acestuia alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuva trebuie efectuată în asa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2. Racirea

Toate operaţiunile de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţa, până la racirea completa a flaconului de cantarire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de 2 ore.

I.7.1.3. Cantarirea

După răcire se efectuează cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator; cantarirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de cel puţin 1 g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de aproximativ 10 mm, desfăcute cat de mult este posibil. Se usucă esantionul (esantioanele) în flaconul (flacoanele) de cantarire, se raceste (se racesc) în exicator şi se cantareste (cantaresc). Se transfera esantionul (esantioanele) într-un vas (vase) din sticlă de tipul celui indicat în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare, se recantareste flaconul (flacoanele) de cantarire imediat şi se obţine masa uscata a esantionului (esantioanelor) prin diferenţa. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul (reziduurile) la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra (fibrele) solubila (solubile).

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărui component ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea:

a)reprizelor convenţionale; şi b) factorilor de corectie corespunzatori pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratarii prealabile şi analizei.

I.8.1. Calcularea procentelor de masa ale fibrelor uscate pure fără a tine seama de pierderile de masa ale fibrelor în timpul tratarii prealabile

I.8.1.1. - Varianta 1

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza un component al amestecului dintr-un esantion şi un alt component dintr-un alt esantion:

d(2) r(1) r(2) d(2)

P(1)% = [───── - d(2) x ──── + ──── x (1 - ────)] x 100

d(1) m(1) m(2) d(1)

d(4) r(2) r(1) d(4)

P(2)% = [───── - d(4) x ──── + ──── x (1 - ────)] x 100

d(3) m(3) m(1) d(3)

P(3)% = 100 - (P(1)% + P(2)%),

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat de primul reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din al doilea esantion dizolvat de al doilea reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rămas nedizolvat în ambele esantioane);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion;

d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.2. Varianta 2

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza un component a) din primul esantion, ceilalţi doi componenţi [b) + c)] rămânând ca reziduu şi doi componenţi [a) + b)] din al doilea esantion, componentul al treilea c) rămânând ca reziduu:

P(1)% = 100 - (P(2)% + P(3)%)

d(1) x r(1) d(1)

P(2)% = 100 x ─────────── - ───── x P(3)%

m(1) d(2)

d(4) x r(2)

P(3)% = ──────────── x 100,

m(2)

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat în primul reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în acelaşi timp cu primul component al celui de al doilea esantion, în al doilea reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele esantioane);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.3. Varianta 3

Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza doua componente [a) + b)] dintr-un esantion, lăsând ca reziduu al treilea component c), apoi doua componente [b) + c)] dintr-un alt esantion, lăsând ca reziduu primul component a):

d(3) x r(2)

P(1)% = ──────────── x 100

m(2)

P(2)% = 100 - (P(1)% + P(3)%)

d(2) x r(1)

P(3)% = ──────────── x 100,

m(1)

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în al doilea esantion);

m(1) - masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din primul esantion în primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea şi a celui de al treilea component din al doilea esantion în al doilea reactiv;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion.

I.8.1.4. Varianta 4 Formulele care se aplică atunci când se indeparteaza succesiv doua componente din amestec folosind acelaşi esantion:

P(1)% = 100 - (P(2)% + P(3)%)

d(1) x r(1) d(1)

P(2)% = ─────────── x 100 - ──── x P(3) %

m d(2)

d(3) x r(2)

P(3)% = ────────── x 100,

m

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil);

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil);

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil);

m - masa uscata a esantionului după tratarea prealabilă;

r(1) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component cu primul reactiv;

r(2) - masa uscata a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component cu primul şi cu cel de al doilea reactiv;

d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al doilea component în primul reactiv;

d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul reactiv;

d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul şi în al doilea reactiv.

Observatie: Pentru toate variantele valorile lui "d" sunt indicate în secţiunile corespunzătoare din anexa A privind diferitele metode de analiza a amestecurilor binare.

De câte ori este posibil "d(3) " trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale.

I.8.2. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corectiilor prin reprizele convenţionale şi, atunci când este cazul, a factorilor de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.

Se dau:

A = 1 + ─────────── ; B = 1 + ─────────── ; A = 1 + ───────────

100 100 100

atunci:

P(1)A

P(1)A% = ────────────────────── x 100

P(1)A + P(2)B + P(3)C

P(2)B

P(2A)% = ────────────────────── x 100

P(1)A + P(2)B + P(3)C

P(3)C

P(3)A % = ────────────────────── x 100,

P(1)A + P(2)B + P(3)C

în care:

P(1)A%- procentul primului component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(2)A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(3)A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;

P(1) - procentul primului component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P(2) - procentul celui de al doilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P(3) - procentul celui de al treilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

a(1) - repriza conventionala a primului component;

a(2) - repriza conventionala a celui de al doilea component;

a(3) - repriza conventionala a celui de al treilea component;

b(1) - procentul pierderii de masa suferite de primul component în timpul tratarii prealabile;

b(2) - procentul pierderii de masa suferite de al doilea component în timpul tratarii prealabile;

b(3) - procentul pierderii de masa suferite de al treilea component în timpul tratarii prealabile.

Când se aplică o tratare prealabilă valorile b1, b2 şi b3 trebuie determinate, dacă este posibil, prin supunerea fiecăreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilă aplicată în analiza. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celor pe care le conţin în mod normal (fie naturala, fie în urma procesului de fabricaţie), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (cruda, albita).

Când fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b 1 , b 2 şi b 3 , obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apa, factorii de corectie b 1 , b 2 şi b 3 pot fi în general neglijati, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a canepei nealbite, unde pierderea datorită tratarii prealabile este considerată ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. În cazul altor fibre de obicei pierderile datorită tratarii prealabile nu sunt în calcul.

I.8.3. Notă:

În capitolul II la prezenta anexa sunt prezentate exemple de calcul.

II. Metoda de analiza cantitativă prin separarea manuală a amestecurilor ternare de fibre

II.

1.Domeniul de aplicare

Aceasta metoda se aplică fibrelor textile de orice fel, cu condiţia ca acestea sa nu formeze un amestec intim, inseparabil în componentele iniţiale şi să fie posibila separarea lor manuală.

II.

2.Principiu

După identificarea componentelor textile materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separa cu mana, se usucă şi se cantaresc pentru a calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.

3.Aparatura

II.

3.1.Flacoane de cantarire sau alte aparate care dau rezultate identice

II.

3.2.Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate

II.

3.3.Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la 105°C ± 3°C

II.

3.4.Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g

II.

3.5.Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.

3.6.Ac

II.

3.7.Torsiometru sau un alt aparat similar

II.

4.Reactivi

II.

4.1.Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C-60°C

II.

4.2.Apa distilata sau deionizata

II.

5.Atmosfera de condiţionare şi încercare

Conform pct. I.4

II.

6.Proba redusă pentru analiza de laborator

Conform pct. I.5

II.

7.Tratarea prealabilă a probei reduse pentru analiza de laborator

Conform pct. I.6.

II.

8.Modul de lucru

II.

8.1.Analiza firului

Se selecteaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.

Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac şi, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plaseaza în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, şi se usucă la temperatura de 105°C ± 3°C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1. şi I.7.2.

II.

8.2.Analiza tesaturii

Se preleveaza din proba redusă pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fără liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, şi se continua potrivit pct. II.8.1.

II.

9.Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprima masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu:

a)reprizele convenţionale; şi b) factorii de corectie corespunzatori pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile.

II.

9.1.Calcularea procentului de masa al fibrelor pure şi uscate, fără să se ţină seama de pierderile de masa din timpul tratarii prealabile:

100 x m(1) 100

P(1)% = ─────────────────── = ────────────

m(1) + m(2) + m(3) m(2) + m(3)

1 + ──────────

m(1)

100 x m(2) 100

P(2)% = ─────────────────── = ────────────

m(1) + m(2) + m(3) m(1) + m(3)

1 + ──────────

m(2)

P(3)% = 1 - (P(1)% + P(2)%),

în care:

P(1)% - procentul primului component pur uscat;

P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat;

P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat;

m(1) - masa uscata a primului component;

m(2) - masa uscata a celui de al doilea component;

m(3) - masa uscata a celui de al treilea component.

II.

9.2.Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea reprizelor convenţionale şi a factorilor de corectie pentru pierderea de masa din timpul tratarii prealabile, conform pct. I.8.2.

III. Metoda de analiza cantitativă prin utilizarea ambelor procedee de separare manuală şi chimica a amestecurilor ternare de fibre

De câte ori este posibil trebuie utilizata separarea manuală, ţinându-se seama de proprietăţile diferite ale componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecărei componente individuale.

IV. Precizia metodelor

Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laborantii din diferite laboratoare, în momente diferite, folosind aceeaşi metoda şi obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprima prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege ca diferenţa între doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

Pentru determinarea preciziei de analiza a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplică în mod obişnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre.

Având în vedere ca în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevăzute doua dizolvari (folosind doua esantioane diferite în primele trei variante şi un singur esantion în cazul celei de a patra variante) şi presupunand ca E(1) şi E(2) reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componenta este ilustrata în tabelul următor:

──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

Variante /

/ 1 2 şi 3 4

/ Fibra componenta

──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

a E(1) E(1) E(1)

b E(2) E(1) + E(2) E(1) + E(2)

c E(1) + E(2) E(2) E(1) + E(2)

──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

Dacă se foloseşte cea de a patra varianta, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acţiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele b şi c, care ar fi greu de evaluat.

V. Buletinul de analiza

V.1. Se indica varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii şi factorii de corectie.

V.2. Se dau informaţii detaliate cu privire la toate tratarile prealabile speciale, conform pct. I.6.

V.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetica, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare.

V.4. De câte ori este posibil se precizează pentru fiecare componenta precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

Capitolul IIExemple de calculare a procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1. din cap. I

Se considera un amestec de fibre a cărui analiza calitativă a relevat următoarele componente:

1.lana cardata, 2. poliamida, 3. bumbac nealbit.

Varianta 1

Folosind aceasta varianta, în care se iau doua esantioane diferite şi se indeparteaza o componenta (a = lana) prin dizolvare din primul esantion şi o a doua componenta (b = poliamida) din al doilea esantion se obţin următoarele rezultate:

1.masa uscata a primului esantion după tratarea prealabilă: (m(1)) = 1,6000 g;

2.masa uscata a reziduului obţinut după tratarea prealabilă cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu (poliamida + bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;

3.masa uscata a celui de al doilea esantion după tratarea prealabilă: (m(2)) = 1,8000 g;

4.masa uscata a reziduului obţinut după tratarea cu acid formic (lana + bumbac): (r(2)) = 0,9000 g.

Tratarea amestecului cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de poliamida, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 şi d(2)=1,03.

Tratarea cu acid formic nu determina pierderi de masa în cazul lanii şi al bumbacului nealbit, astfel încât d(3)=d(4)=1,0.

Dacă în formula prezentată la pct. I.8.1.1. din cap. I se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice şi factorii de corectie, se obţine următorul rezultat:

1,03 1,4166 0,9000 1,03

P(1)% (lana) = [ ──── - 1,03 x ─────── + ────── x (1- ──────)] x 100 = 10,30

1,0 1,6000 1,8000 1,0

1,0 1,9000 1,4166 1,0

P(2)% (poli- = [ ──── - 1,0 x ─────── + ────── x (1- ──────)] x 100 = 50,00

amida) 1,0 1,8000 1,6000 1,0

P(3)% (bumbac = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70)

Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele:

Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2. din cap. I, pentru a tine seama de reprizele convenţionale şi de factorii de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.

Asa cum se arata în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 332/2001, reprizele convenţionale sunt următoarele: lana cardata 17,0%, poliamida 6,25% şi bumbac 8,5%. De asemenea, este menţionată pierderea de masa a bumbacului nealbit în urma tratarii prealabile cu eter de petrol şi apa, care este de 4%. Astfel:

17,0+0,0

10,30 x (1 + ──────── )

100

P(1)% = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,97

(lana) 17,0+0,0 6,250+0,0 8,5+4,0

10,30x(1+ ──────── 100)+50,00x(1+ ────────)+50,00x(1+ ──────)

100 100 100

6,25 + 0,0

50,00 x (1+ ────────────)

100

P(2)% (poliamida) = ──────────────────────────── x 100 = 48,37

109,8385

P(3)% (bumbac) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66

Asadar, compozitia amestecului este următoarea:

Varianta 4

Se considera un amestec de fibre pentru care analiza calitativă a relevat prezenta următoarelor componente: lana cardata, viscoza şi bumbac nealbit.

Presupunand ca se foloseşte varianta 4, adică se indeparteaza succesiv doua componente ale amestecului dintr-un singur esantion, se obţin următoarele rezultate:

1.masa uscata a esantionului după tratarea prealabilă: (m(1)) = 1,6000 g;

2.masa uscata a reziduului obţinut după prima tratare prealabilă cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu (viscoza+bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;

3.masa uscata a reziduului obţinut după a doua tratare prealabilă cu acid formic şi clorura de zinc (bumbac): (r(1)) = 0,6630 g.

Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de viscoza, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 şi d(3)=(1,03x0,96)=0,9888, valoare rotunjita la 0,99 (d(3) fiind factorul de corectie pentru pierderea de masa respectiva sau creşterea masei celui de al treilea component în primii doi reactivi).

Dacă în formula indicată la pct. I.8.1.4. se înlocuiesc valorile obţinute prin analiza chimica şi factorii de corectie corespunzatori se obţin următoarele rezultate:

1,0 x 1,4166 1,0

P(1)% (viscoza) = ──────────── x 100 - ───── x 40,98 = 48,75%

1,6000 1,0

0,99 x 0,630

P(2)% (bumbac) = ──────────── x 100 = 41,02%

1.6000

P(3)% (lana) = 100 - (48,75+41,02) = 10,23%

Asa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor prezentate la pct. I.8.2.

17,0+0,0

10,23 x (1 + ──────── )

100

P(1)% = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,57

(lana) 17,0+0,0 13 + 0,0 8,5+4,0

10,23x(1+ ────────)100+48,75x(1+ ────────)+41,020x(1+ ──────)

100 100 100

13+0,0

48,75 x(1+ ──────)

100

P(2)% (viscoza) = ──────────────────── x 100 = 48,65%

113,2041

P(3)% (bumbac) = 100 - (10,57 + 48,65) = 40,78%

Asadar, compozitia amestecului este următoarea:

Capitolul IIITabel cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele de analiza a amestecurilor binare

(cu scop ilustrativ)

În cazul folosirii variantei 4 se inlatura mai întâi primul component, folosind primul reactiv.